Способ получения сложного удобрения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сова Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<11> 63984О

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.05.77 (21) 2486002j23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (5! ) Ч.Кл.- С 05 В 11/06

Государстееииый комитет по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень ¹ 48 (53) УДК 631.893 (088.8) (45) Дата опубликования описания 12.02.79 (72) Авторы изобр етен ия

М. E. Позин, Б. А. Копылев, Б. А. Дмитревский, А. С. Ахметов, Г. А. Морозова, Л. И. Акимов, Е. Б. Ярош, В. М. Беглов, Л. Е. Кондратьевская и М. А. Драновский

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к технике получения сложных концентрированных удобрений методом азотнокислотной переработки природных фосфатов.

Все нитрофосфатные процессы, при которых разложение фосфатного сырья осуществляется азотной кислотой, связаны с частичным или полным выделением соединений кальция из промежуточных растворов на той или иной стадии технологического процесса.

Известен способ получения сложного удобрения путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с вымораживанием нитрата кальция и последующей переработкой образовавшегося маточного раствора. Процесс отвода тепла и выделение твердой фазы совмещены в одном аппарате, а подвод холода осуществляют через теплообменную поверхность (11.

Недостатком такого способа являетс т зарастание поверхности аппарата слоем осадка, что приводит к снижению коэффициента тенлопередачи.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с вымораживанием нитрата кальция и последующей переработкой образовавшегося маточного раствора. Охлаждение суспензип кристаллов нитрата кальция осуществляют путем пря мого теплооб мена с циркулирующей жидкостью, не смешивающейся с азотнокислотной вытяжкой (2).

Недостатком известного способа является циркуляция больших количеств органических жидкостей, что приводит к потерям

1О некоторого количества целевого продукта.

Цель изобретения — интенсификация процесса вымораживания и упрощение процесса за счет исключения использования органического теплоносителя.

15 Это достигается описываемым способом получения сложного удобрения путем азотнокпслотного разложения фосфатного сырья с вымораживанием нитрата кальция из азотнокислотной вытяжки, переохлажде20 нием до минус 25 — минус 40 С маточного раствора, полученного после отделения нитрата кальция, и смешения его с азотнокислотной вытяжкой.

На переохлаждение направляют часть циркулирующего маточного раствора (70—

80% ), а остальное количество (20 — 30% 1 вместе с азотно кислотной вытяжкой направляют на стадию вымораживания.

Целесообразнее переохлаждаемый маточ30 ный раствор разделять на два потока, из

639840 которых один (30 — 40О/о) смешивать с исходной азотнокислотной вытяжкой, а другой (70 — 60 /О) — с маточным раствором со стадии вымораживания, П р и и е р 1. 100 вес. ч. апатитового концентрата разлагают при 50 С в течение

1 ч, 260 вес. ч. 54 /о-ной азотной кислоты, взятой с 20О/о -ным избытком сверх стехиометрической нормы на СаО. 360 вес. ч. образовавшейся азотнокислотной вытя?кки охлаждают в теплообменнике до 20 С и подают .в кристаллизаFop непосредственного смешения, где при — 15 С в присутствии

540 вес. ч. переохлажденного маточного раствора выделяют нитрат кальция. Из кристаллизатора 900 вес. ч. суспензии подают на фильтрат, где отделяют 197 вес. ч. нитрата кальция, а 703 вес. ч. маточного раствора с температурой — 15 С подают через кожухотрубный теплообменник, где охлаждают исходную азотнокислотную вытяжку до 20 С. 163 вес. ч. маточного раствора при температуре 1 — 5 С поступает на дальнейшую переработку в удобрения, 540 вес. ч. проходит через кожухотрубный теплообменник, где переохлаждается жид-, ким аммиаком до температуры — 30 С и поступает в качестве охлаждающего оборотного раствора в кристаллизатор.

П р и и е р 2. 360 вес. ч. исходной азотнокислотной вытяжки, полученной по примеру 1, охлаждают в кожухотрубном теплообменнике до 20 С и подают в кристаллизатор, где при 10 С в присутствии

154 вес. ч. оборотного,и маточного раствора со второй ступени кристаллизации выделяют 153 вес. ч, нитрата кальция. Оставшийся маточный раствор (361 вес. ч.) подают в кристаллизатор, где при — 15 С в присутствии 362 вес. ч. переохлажденного маточного раствора выделяют оставшийся нитрат кальция. После отделения 44 вес. ч. нитрата кальция, 678 вес. ч. маточного раствора с температурой — 15 С распределяется так, что 154 вес. ч. поступает на 1 ступень кристаллизации в качестве оборотного раствора, а 524 вес. ч. подают через теплообменник, где охлаждают исходную азотйокислотную вытяжку до 20 С. 163 вес. ч. маточного раствора, нагретого до 5 — 6 С, поступает на дальнейшую перерабтоку в удобрения, а 361 вес. ч. этого маточного раствора переохлаждают в теплообменнике до температуры — 40 С и подают в качестве охлаждающего оборотного раствора в кристаллизатор.

П р и и е р 3. 100 вес. ч. апатитового концентрата разлагают при 50 С в течение

1 ч 260 вес. ч. 54О/о-ной азотной кислоты, взятой с 20О/о-ным избытком сверх стехиометрической нормы на СаО.

360 вес. ч. исходной азотнокислотной

13bITsI?KKH, полученной по примеру 1, охлаждают в теплообменнике до 20 С и подают в кристаллизатор, где при 5 С в присутствии 120 вес. ч. переохлажденного маточного раствора выделяют 169 вес. ч. нитр".та кальция. Оставшийся маточный раствор

10 (311 вес. ч.) поступает в кристаллизатор, где при — 15 С в присутствии 255 вес. ч. переохлажденного маточного раствора выделяют оставшийся нитрат кальция. После отделения 28 вес. ч. нитрата кальция, 538

15 вес. ч. маточного раствора с температурой — 15 С подают через теплообменник, где охлаждают исходную азотнокислотную вытяжку. 163 вес. ч. маточного раствора нагретого до 5 С, поступает на дальнейшую переработку в удобрения, а 375 вес. ч. маточного раствора переохлаждают в тепло обменнике до температуры — 40 С и подают 120 вес. ч. переохлажденного раствора на 1 ступень кристаллизации, а 255 вес. ч.— на 11 ступень кристаллизации нитрат l кальция.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного удобрсния путем азотнокислотного разложения

30 фосфатного сырья с вымораживанием нитрата кальция из азотнокислотной вытяжки и последующей переработкой образовавшегося маточного раствора, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью интенсификации

35 процесса вымораживания и упрощения процесса, азотнокислотную вытяжку смешивают с предварительно переохлажденным до

40 минус 25 — ми нус 40 С маточным раствором.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что на переохлаждение направляют часть циркулирующего маточного раство45 ра (70 — 80О/о), а остальное количество (20-30О/о ) вместе с азотнокислотной вытяжкои направляют на стадшо вымораживания.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что переохлажденный маточный раствор разделяют на два потока, из которых один (30 — 40 О/о ) смешивают с исходной азотнокислотной вытяжкой, а другой (70—

60О/о) — с маточным раствором со стадии вымораживания.

Источники информации, принятые во внймание при экспе1?тизе:

1. Патент ФРГ ?№ 937167, кл. 16.6, 1955.

2. Патент ЧССР № 156125, кл. 12 i 25/22, 1974.