Способ получения 2-метокси-или 2-этоксиэтилхлоридов

Способ получения 2-метокси-или 2-этоксиэтилхлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (I I! 639852

Сотоз Советских

Соннаднстнческнх

Ресоубонк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.77 (21) 2471607/23-04 (51) М. KëÐ

С 07С 43/12

С 07С 41/00 с присоединением заявки №

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет (43) Опубл111товацо 30.12.78. Бюллетень ¹ 48

I ! . ;(я(б(дяг» яя «ляяonnnnÿ onrrrnnr,.я . 0. Io.78 (53) УДК 547.27.07 (088.8) по делам изобретений н открытия (72) Авторы изобретения P. К. Каримов, Х. H. Арипов, T. T. Шакиров, Т. Т. Дустмухамедов, М. С. Мирзаев, Н. К. Рожкова и Ш. Абдуллаев

Ордена Трудового Красного Знамени инсти-;ут химии растительных веществ АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-ИЛИ

2-ЭТОКСИЭТИЛХЛОРИДОВ

Изобретение относится к способу получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов, являющихся полупродуктами при синтезе

N-P-метокси- и N-(3-этоксиэтилхлорацеттолуидидов акт11в(1ы". гербицидов против однолетних сорняков в посевах хлопчатника.

Известен способ получения 2-алкоксиэтилхлоридов путем взаимодействия соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина при 0—

5 С. Процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина соответственно 1,2:3: 0,67 при добавлении к треххлористому фосфору смеси целлозольва с пиридином.

Выход целевого продукта составляет

60 — 75% (11.

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения 2-метокси- илп 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием соответствующего целлозольва с треххлористым фосфором в присутствии пиридина, в качестве акцептора треххлористого водорода, отличительная особенность которого состоит в Topi> что процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора целлозольва и пиридина соответственно 1: 3,0 — 3,5: 1,11—

1,33 и температуре 30 — 60 С.

Влияние температуры па выход продукта

::(оказано II I фиг. 1, ы п11ридп11оього основы(вя пры 30 C — I;ы фиг, ".

Выход целевого продукта составляет 0 — 98%. желательно в качестве акцептора галоидводорода использовать пиридпновые основания легкой фракции, которые являются отходом коксо:11мической промышленности и добаьлять треххлористый фосфор к смеси целлозольва и ппридши.

Причем нз общего количества целлозоль15 ва 0,5 моль целлозольва прибавляют после добавления необходимого треххлористого фосфора перед отгонкой целевого продукта.

Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта прп одно)р временном снижении ссбестопх1ости 1 кг целевого продукта на 30о(, по сравненшо с известным способом.

Пример 1. Получение 2-метоксиэтплхлорида.

25 Реакцию 1 роводят 1 реакторе емкостью

1000 л, снабженном механ 1ческой мешалКОЙ И OOP 27111>I 1(I ОЛОДПЛЬН ПКОМ, 0 Ла жДаемом прото шой водой с тем:1ературой 20 С, подаваемой в рубашку реактора. В реактор

30 последовательно загружают 175,5 л

639852

Формула изобретения

1. Способ получения 2-метокси- или 2-этоксиэтилхлоридов взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим целлозольвом в присутствии пиридина в качестве

15 акцептора треххлористого водорода, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при мольном соотношении треххлористого фосфора, целлозольва и пиридина 1:3,0—

3,5: 1,11 — 1,33 соответственно и температуре 30 — 60 С.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют пиридиновые основания легкой фракции.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Paloma М. Н. Ber. 64, 4798 (1931) прототип. алых оиру

1ОО

5а

7О

Ь и моль

1,055 1,11 1,155 1,22 1275 1,33

Фиг. 2

-7а -зо -го - 1о Î 1а Zo За ьа 5а 517,а

Фиг 7

Составитель Л. Меркулова

Техред А. Камышникова

Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2363/7 Изд. № 814 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (2,3 I

60 С. После прибавления всего треххлористого фосфора в реакционную смесь добавляют 35,4 л метилцеллозольва и начинают перегонять 2-метокснэтилхлорид. Собирают фракци1о 266,7 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 94,3% с т. кип. 90 — 93 С.

Выход 251 кг (98,6%).

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1. Отличие состоит в том, что вместо пиридина используют пиридиновые основания легкой фракции. Собирают фракцию

268,5 кг 2-метоксиэтилхлорида с содержанием 93,1% с т. кип. до 93 С.

Выход 250,0 кг (98%).

Пример 3. Получение 2-этоксиэтилхлорида.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 24,2 мл (0,25 моль) этилцеллозольва и 9,7 мл (0,12 моль) пиридинового основания (легкой фракции) и медленно при перемешивании добавляют 8,8 мл (0,1 моль) треххлористого фосфора, поддерживая температуру реакционной смеси 20 — 60 С. К реакцио1шой смеси прибавляют 4,9 мл (0,05 моль) этилцеллозольва и начинают отгонять продукт, собирают фракцию 2-этоксиэтилхлорида с содержанием 95,7% с т. кип. 107—

109 С.

Выход 32,8 г (96%). Количественное определение 2-алкоксиэтилхлорида проводят методом Г КХ.