Способ получения высокощелочного сульфоната бария

Способ получения высокощелочного сульфоната бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

>< :ов зндтт

ИИЕ;.. б и ..;

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1i i) 639872

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.08.77 (21) 2513099/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень ¹ 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.78 (51) М Кл з

С 07С 139/00/!

С 10М 1/40

Государственный комитет

СССР (53) УДК 547.453.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Т. П. Буланцева, Н. Ф. Митрофанова, Т. И. Катренко и М. Г. Кузнецова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЩЕЛОЧ НОГО

СУЛЬФОНАТА БАРИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу. получения высокощелочного сульфоната бария, который может найти применение в качестве поверхностноактивного соединения, в частности в качестве эффективной присадки к моторным смазочным маслам.

Известен способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария в присутствии гексана и воды метанольным раствором окиси бария с последующей к ар бои атацией полученной смеси при 100 — 130 С и отгонкой легколетучего растворителя — метанола. Затем карбонатацию повторяют пропусканием

СОр при 150 С. Полученную смесь фильтруют и получают целевой продукт в виде массы с вязкостью 99 c — — 27 сст, содержанием

Ва 26,7% и щелочностью 205 мг КОН/г (lj.

Недостатками известного способа являются невысокое качество целевого продукта и сложная схема его получения с использованием растворителей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфовата бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей 33 карбонатацпей полученной смеси при 90—

200 С углекислым газом. Полученный после отделения фенола и фильтрации целевой продукт содержит 39 /о основного сульфоната бария с примесью 3,1% гидрата окиси бария (2).

Недостатком известного способа является невысокое качество целевого продукта.

Цель изобретения улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола н воды с последующей карбонатацией полученной смеси углекислым газом при нагревании, состоящим в том, что полученную в результате карбонатации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80—

120 С.

Предпочтительным является использование в процессе сульфокислоты с мол. весом 400 — 700 в количестве 1 — 3% от веса исходного сульфоната бария.

Отличительным признаком способа является обработка продукта карбонатации сульфокислотой при 80 — 120 С.

Полученную в результате карбонатирования смесь обрабатывают в течение 15—

30 мин сульфокислотой, которая связывает

639872

Формула изобретения

Составитель Т, Попова

Техред С. Антипенко

Корректоры: Л. Орлова и Л. Котова

Редактор А. Соловьева

Заказ 2210/5 Изд. No 7б9 Тираж 525 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Сапунова, 2

Типография, пр. не вступивший в реакцию гидрат окиси бария с образованием сульфоната бария.

Используемая в реакции сульфокислота является нефтяной или синтетической с мол. весом 400 — 700. 5

Способ позволяет получать целевой продукт, не содержащий гидрата окиси бария, который является вредной примесью, и обеспечивает получение высокощелочного сульфоната бария с температурой начала 10 плавления золы выше 1100 С и мягкой структурой. Способ позволяет также интенсифицировать процесс за счет сокращения времени карбонатации и значительно уменьшить расход углекислого газа. При 15 этом время проведения реакции карбонатации составляет 45 — 60 мин вместо 3 ч по известному способу.

Пример 1. 306 r 30 /о-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2 /о воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ba(OH)2.8Í O нагревают до 150 С, пропускают 12 r углекислого газа в течение 1 ч с одновременным снижением температуры до 80 С. При этой температуре и постоянном перемешивании добавляют 3 r сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 90 мг КОН/г, мол. вес 400) в течение 30 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют пепрореагировавшие продукты.

Анализ полученного продукта: щелочность 76 4 мг КОН/г; вязкость ч1оо18,8 сст; содержание Ва 13,2%.

Состав продукта, %, 26,0 сульфоната ба- 35 рия; 60,6 масла; 13,4 карбоната бария; гидроокись бария — отсутствует.

Пр име р 2. 306 г 30 /о-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2 /о воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ва(ОН) 8Н О нагревают до 150 С и пропускают 10 r углекислого газа в течение 45 мин с одновременным снижением температуры до 120 С. При этой 45 температуре и постоянном перемешивании добавляют 9 г сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 60 мг КОН/г, мол. вес 700) в течение 15 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют непрореагировавшие продукты.

Анализ полученного продукта: щелочность 73,5 мг КОН/г, вязкость .,оо с

18,5 сст; содержание бария — 12,0%.

Состав продукта; /о. 26,1 сульфоната бария; 61,0 масла; 12,9 карбоната бария; гидроокись бария — отсутствует.

Пример 3. 306 г 40% -ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 12 г фенола, 75 г гпдрата окиси бария Ва(ОН) 8Н20 нагревают до 150 С и пропускают 15,0 г углекислого газа в течение 60 мин с одновременным снижением температуры до 120 С. При этой температуре и постоянном перемешивании добавляют 3 r сульфокислоты (мол. вес 520) в течение 15 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют непрореагировавшие продукты.

Анализ полученного продукта: щелочность 225 мг КОН/г, вязкость ъ, p g — 23 сст; содержание бария — 36,5.

Состав продукта, е/о: 24,2 сульфоната бария; 36,2 масла; 39,6 кгрбоната бария; гидр о окись бар ия — отсутствует.

1. Способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей карбонатацией полученной смеси углекислым газом при нагревании, отличающийся тем, что, с цель1о улучшения качества целевого продукта, полученную в результате карбонатации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80 — 120 С.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в процессе используют сульфокпслоту с мол. весом 400 — 700.

3. Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что сульфокислоту используют в количестве 1 — 3% от веса исходного сульфоната бария.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3806454 кл. 252 — 33, 1974 г.

2. Патент США № 2791558 кл. 252 — 33, 1957 r.