Способ получения (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси)этанола

Способ получения (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси)этанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

639877

ОСНвс Н оН

C1-- С1

c>-. n

Формула изобретения

Составитель Г. Мосина

Корректоры: Л. Брахнина

ll H. Позняковская

Техрсд А. Камышникев .

Редактор Д. Соловьева

Заказ 2363/13 Изд, Ма 814 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 турам плавления, разница в которых составляет примерно 50" С.

Пример, (2,3,5,6-тетрахлорпиридплокси)этанол.

IG

К раствору 25 г (0,1 моль) пентахлорпиридина в 100 мл ацетонитрила прикапывают при 90 — 100 С и интенсивном перемешивании раствор 0,23 г (0,1 г ат) натрия в

40 мл этиленгликоля, после чего смесь rpe- 15 ют при 90 — 100 С еще 30 мин. Затем реакционную смесь охлаждают и выливают на лед. Продукт отфильтровывают.

Выход 25,4 г (917%).

Согласно данных Г5КХ- и ПМР-спектров 20 он содержит 75% 4-изомера и 25% 2-изомера. После двухкратной кристаллизации из н-гептана выделяют 17 г (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси) этанола, т. пл. 75 — 77 С.

Найдено, /0. Cl 51,3; М 4,9.

Ст Н вС14И Ов.

В ычислено, /о . .Cl 51,2; N 5,0, После отделения основного продукта фильтрат подкисляют и выделяют 1,6 г (7% ) 4-окси-2,3,5,6-тетрахлорпиридина; т. пл. 228 — 230 С (из этанола и гептана).

Найдено, %. Cl 60,7.

С5Н C14 NO.

Вычислено, %: Cl 60,9.

Идентификация по температуре плавления с образцом, полученным другим способом, не дает депрессии.

Способ получения (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси) этанола, отличающийся тем, что раствор моноэтиленгликолята натрия в этиленгликоле добавляют к раствору пентахлорпиридина в трет-бутаноле или ацетонггрнл- с госледующим нагреванием реакционной смеси при 90 †1 С.