Способ получения физохлоина

Способ получения физохлоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1 i) 639888

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 21.03,75 (21) 2125889/23-04 (51) Я. К.. -

С 07D 401/00 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень М 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.78

Государственный комитет (53) УДК 547.944.07 (088.8) по делам изобретений и Открытий (72) Авторы изобретения

М. Г. Абуталыбов, С. М. Асланов и Э. Н. Новрузов

Институт ботаники им. В. Л. Комарова (71) Заявитель (54) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф ИЗОХЛО И HA

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкалоида физохлоина, относящегося к классу тропановых алкалоидов.

Известен способ получения тропановых алкалоидов, в частности физохлоина, заключающийся в том, что растительное сырье из семейства пасленовых замачивают в растворе щелочи, затем экстрагируют дихлорэтаном и алкалоид извлекают из ди- Ið хлорэтанового экстракта минеральной кислотой. Кислый раствор подщелачивают аммиаком и алкалоиды выделяют органическим растворителем, таким как хлороформ.

Затем хлороформные вытяжки и водорастворимые части суммы тропановых алкалоидов хроматографируют на колонке с силикагелем, элюируют смесью хлороформ— метанол в соотношении 9: 1 (11.

Известный метод получения физохлоина трудоемок, а выход не превышает 15—

17 /о. До настоящего времени в литературе отсутствуют данные о получении физохлоина из пузырницы восточной.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы и повышение выхода физохлоина.

Достигают это тем, что сухие измельченные корни пузырницы восточной замачивают в растворе аммиака, несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, затем физо- 30 хлоин извлекают из дихлорэтановых вытяжек серной кислотой, и сернокислые растворы подщелачивают аммиаком. Преимущество способа состоит также в том, что из остаточного маточного раствора дополнительно извлекают физохлоин путем добавления жидкого азота в количестве, прсдпочтительно, 1 мл жидкого азота на 100 мл маточного раствора. При этом в осадок переходят балластные вещества, в том числе производные оксикумаринов. Из надосадочного раствора физохлоин выделяют известными методами. Выход физохлоина по предлагаемому способу увеличивается с

0128 г на 1 кг сырья до 0156 г на 1 кг сырья.

lI p им ер 1. 1 кг сухого мелко измельченного корня пузырницы восточной тщательно замачивают в 350 мл 6 р-ного раствора аммиака и три раза экстрагируют днхлорэтаном в соотношении 1: 5 2 раза и в соотношении 1: 2,5 (к весу воздушно-сухого сырья) по 2 ч.

Из каждого дпхлорэтанового слива в отдельности алкалоиды извлекают 10 /О-ной серной кислотой. На обработку одного слива берут кислоту в количестве 1/15 от объема дихлорэтанового экстракта. Этот процесс продолжают до отрицательной реакции на алкалоид. Сернокислые растворы

639888

Составитель И. Федосеева

Техред С. Антипенко

Корректоры: Е. Хмелева и T. Добровольская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2210/10 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 после охлаждения подщелачивают 10 о/о -ным раствором аммиака, а суммы сопутствующих алкалоидов, в том числе и незначительное количество алкалоида физохлоипа, извлекают хлороформом. 5

К остаточному щелочному маточнику, который не был исследован на содержание фпзохлоина и обычно выбрасывался, осторожно добавляют жидкий азот из расчета

1 мл жидкого азота на 100 мл щелочного 10 маточника для осаждения балластных веществ, в том числе и производных оксикумаринов.

Для полного осаждения и уплотнения осадка раствору дают отстояться 1,5 ч при 15 комнатной температуре до получения прозрачного маточного раствора. Прозрачный маточный раствор, полученный над осадком, фильтруют. Фильтрат подкисляют

1%-ной серной кислотой (рН 4 — 5), нагре- 20 вают при температуре 35 — 40 С на водяной бане в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют на холоду (1 — 3 С) при

1600 об/мин в течение 25 мин. 25

Надосадочная жидкость содержит алкалоиды, а в осадок переходят смеси гликозидов. Затем падосадочпую жидкость пропускают через колонку (размер колонки

3)<100 см) с кислым катионитом КУ вЂ” 1 30 (количество катионита 100 r, с величиной зерен сита 0,25 мм), на которой осаждается физохлоин.

Для элюирования физохлоина с колонки используют 0,25%-ный раствор аммиака в 35 и-бутнловом спирте в соотношении 1: 9 до отрицательной реакции на алкалоид.

Полученный раствор упаривают досуха, в остатке получают технически чистый физохлоин. 40

Выход 0,156 г.

Для очищения от некоторых примесей технический физохлоин пропускают через колонку (0,2УЗО см) с силикагелем (20 г

КСК) и элюируют смесями: хлороформ— и-бутанол (8: 2) и метиленхлорид — метанол (9: 1) . Элюаты объединяют и упаривают досуха.

Выход химически чистого физохлоина

0,120 г; т. пл. 74 — 76 С (гексан); R,=0,48 (метанол: бензол; аммиак 9: 1: 0,1) .

Найдено, о/о. С 67,01; Н 7,83; N 4,58.

Вычислено, о/о. С 66,88; Н 7,87; N 4,61.

ИК-спектр — полосы поглощения при

3420 — 3280 см — (ОН-группа) 1730 (сложная эфирная, карбонильная группа), 823 см (n-дизамещенпое бензольное кольцо).

УФ-спектр, Х„,и,,: 232,281 нм.

Формула изобретения

1. Способ получения физохлоина из растительного сырья путем замачивания в растворе аммиака, экстракции дихлорэтаном, обработки минеральной кислотой, подщелачивания раствором аммиака, о т л и ч а ющ ий с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного сырья используют корень пузырницы восточной, а маточный раствор, полученный в результате указанной обработки дополнительно обрабатывают жидким азотом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что к щелочному маточному раствору добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл маточного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мирзаматов P. М. и др. — «Химия природных соединений» М 3, с. 415, 1974.