Способ получения 1,2-дигалоидэтоксиорганосиланов

Способ получения 1,2-дигалоидэтоксиорганосиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

639895

Составитель О. Минаева

Техред С. Антипенко

Корректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2210/13 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 дукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота.

Получают 12,75 г (83,2% ) вещества с т. кип. 66,5 С/2,5 мм рт. ст; n„1,4796; гю 1,5008

Найдено, %. С 24,06; Н 4,90; Вг 52,50;

Si 8,86.

СвН140 Вг $ i.

Вычислено, %. С 23,53; Н 4,58; Вг 52,28;

Si 9,16.

Пример 2. 1,2-Дибромэтокситриметилсилан.

Получают аналогично примеру 1 из 2,32 г (0,02 моль) триметилвинилоксисилана в

15 мл хлороформа и 3,2 г (0,02 моль) брома.

Выход 3,65 г (65,4%); т. кип. 58 С/4 мм рт. ст.; nD 1,4858; de 1,5248.

Найдено, %. С 21,06; Н 4,40; Br 57,65;

Si 9,88.

CqH qOBrgSi.

Вычислено, о/о. С 21,75; Н 4,35; Вг 58,00;

Si 10,14.

Пример 3. 1,2-Дибромэтоксипропилоксидиметилсилан.

Получают аналогично примеру 1 из 9,6 r (0,06 моль) диметилвинилоксипропилоксисилана и 9,6 г (0,06 моль) брома в 30 мл четыреххлористого углерода.

Выход 16,3 г (85%); т. кип. 97 С/8 мм рт. ст. про 1,4710; d4go 1,4103.

Найдено, /o. .С 26,50; Н 5,30; Вг 50,60;

Si 8,27.

C7H

Вычислено, /о. С 26,25; Н 5,00; Вг 50,00;

Si 8,75.

Пример 4. 1,2-Дихлорэтоксидиметилэтоксисилан.

В прибор для синтеза, снабженный механической мешалкой, барботером, доходящим до дна колбы, для подачи хлора, термометром и обратным холодильником, соединенным со склянкой с раствором соды для поглощения не вступившего в реакцию хлора, помещают 11,7 r ((00,08 моль) диметилвинилоксиэтоксисилана в 30 мл четыреххлористого углерода. Затем при охлаждении до температуры — 20 — 15 С и энергичном перемешивании подают слабый ток хлора до появления зеленовато-желтой окраски реакционной среды. Избыточный хлор удаляют из системы, продувая ее

5 азотом. Растворитель отгоняют при уменьшенном давлении, целевой продукт выделяют перегонкой остатка в вакууме. Получают 11,5 г (53%) вещества с т. кип. 39,5—

40 С/1,5 мм рт. ст; п о 1,4372; d4 o 1,1125.

Найдено, /о. С 33,61; Н 6,81; Сl 32,40;

Si 12,32.

CoH)40 ClgSi.

Вычислено, %. С 33,20; Н 6,46; Cl 32,87;

Si 12,91.

Аналогичным образом получают другие

1,2-дигалоидэтоксиорганосиланы.

Выход 1,2-дибромэтоксибутоксидиметилсилана 77%, т. кип. 88 — 89 С/2 мм рт. ст;

neo 1,4732; dao 1,4084.

Выход 1,2-дихлорэтокситриметилсилана.

54%, т. кип. 38 С/6мм рт. ст; п 1,4373;

d2o 1,0816.

25 Формула изобретения

Способ получения 1,2-дигалоидэтоксиорганосиланов, общей формулы

XCHgCHXOS1R(3 г0 (OR ) 30 где К=СНз, СвНв, R — СзН51 СзНт> C4Hg

X=Cl, Вг;

n— = 0, 1, 35 отличающийся тем, что органовинилоксисилан подвергают взаимодействию с галогеном в среде полихлоралканов при температуре от — 10 до — 20 С.

Источники информации, 40 принятые во внимание при экспертизе

1. Лазукина Л. А., Кухарь В. П. и Песоцкая P. В. Реакция 0-триметилсилилвиниловых эфиров с галогенами, бромцианом и роданом. «5КОХ». (Письма редактору)

45 1975, т. 45, № 9, с. 2100.

2. Миронов В. Ф., Максимова Н. Г.

0 синтезе 1,2-дибромэтокситрихлорсилана.

Изд. «АН СССР», сер. хим. 1965, № 12, с. 2193 — 2196.