Способ выделения свинца из растворов его солей экстракцией

Способ выделения свинца из растворов его солей экстракцией

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ю -Чп- ю: лют

RATE.-1 . Ч".СКЛ%

ОП ИСА И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц639955

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.01.77 (21) 2442229/22-02 с присоединением заявки № (51) М. Кл. -

С 22В 13/04

В 01D 11!04

СССР по делам изобретений и открытии (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.78 (53) УДК 669.436 (088.8) (72) Авторы изобретения

T Ф. Родина, И. С. Левин и В. H. Егорова (71) Заявитель

Институт физико-химических основ переработки минерального сырья Сибирского отделения АН СССР (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СВИНЦА ИЗ РАСТВОРОВ EIO

СОЛЕЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ

Таблица 1

Коэффициент распределения свинца

Коэффициент распределения свинца

Коэффициент распределения свинца (НС10,), H (НВг), н (НС1), и

) 10"

)10з

)10з

)10з

)10е

23,5

11,4

0,02

) 10

15,4

0,04

0,001

Государственный комитет

Приоритет

Изобретение относится к области гидрометаллургии и аналитической химии цветных металлов, в частности к экстракционному выделению свинца из растворов, содержащих его соли и соли других цветных 5 металлов.

Известен способ выделения свинца из растворов его солей экстракцией с последующей реэкстракцией раствором щелочи (1). 10

По этому способу свинец экстрагируют метилизобутил- или метилизопропилкетоном, а реэкстракцию проводят 0,5%-ным раствором едкото натра.

Недостатком этого способа является его 15 неселективность. Совместно со свинцом экстрагируются и реэкстрагируются цинк, кадмий, медь, мышьяк, сурьма, олово, висмут и др. Способ требует предварительной экстракции роданидов, а также применения маскирующих агентов.

Целью изобретения является селективное выделение свинца из растворов егосолей.

Это достигается тем, что экстракцию ведут 0,005 — 1 н раствором ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д2ЭГДТФК) в органическом растворителе, а реэкстракцию проводят 6 — 10 и раствором едкого натра или 6 — 12 н раствором галоидоводородной кислоты.

Применение Д2ЭГДТФК позволяет извлекать свинец количественно из растворов в достаточно широком диапазоне кислотности.

В табл. 1 приведены результаты экстракции свинца Д2ЭГДТФК из растворов минеральных кислот (0,1 н Д2ЭГДТФК).

639955

Таблица 2

Коэффициент распределения свинца

20 (NaOH), и

2

4. б

10

10 10

31,5

I,44

0,52

0,16

0,09

Подписное

Тираж 746

Изд. № 774

Заказ 2206/10

Сапунова, 2

Типографии, пр.

Как видно из табл. 1,.свинец экстрагпруется с высокими коэффициентами распределения даже из сильнокислых растворов хлорной кислоты и нз умереннокислых растворов соляной и бромистоводородной кислот. При этом свинец отделяется от цинка, никеля, кобальта, марганца и др., константы экстракции которых невысоки.

Эти металлы остаются в водной фазе. Одновременно со свинцом в органическую фа- 10 зу переходят медь, кадмий, мышьяк, висмут, сурьма.

В табл. 2 приведены результаты реэкстракции свинца растворами щелочи (0,1 н

Д2ЭГДТФК) . 15

Из табл. 2 видно, что при обработке органической фазы, содержащей свинец, растворами щелочи коэффициенты распределения его резко падают, т. е. свинеп, удаляется из экстрагента. При этом ряд металлов, перешедших совместно со свинцом в органическую фазу (Cd, Cu, Bi), не реэкстрагируются щелочью и отделяются от свинца на этом этапе. Для того чтобы от- 40 делить Pb от As и Sb, в качестве реэкстрагента следует использовать растворы соляной илп бромистоводородной кислот.

П р им ер 1. Взято на экстракцию 10мл раствора, содержащего, г/л: 0,155 свинца;

0,10 цинка; 0,10 кадмия; 40 соляной кислоты. Экстракцию проводят 0,005 н

Д2ЭГДТФК в декане при V, V,=1:1 в течение 5 мин. В водной фазе после экстракции свинец не обнаружен, Реэкстракцию свинца проводят дважды равным объемом 6,0 н едкого натра в течение 5 мин. В реэкстракте найдено 0,154 г/л свинца, цинк и кадмий отсутствуют.

Пример 2. Взято на экстракцию 5 мл раствора, содержащего, г/л: 2 свинца; 2 кадмия; 0,5 цинка; 1 никеля; 1 кобальта, 500 хлорной кислоты.

Составитель Л.

Редактор Д. Павлова Техред Н. Рыбкина

Экстракцию проводят 0,1 н Д2ЭГД1 ФК в гептане при V, V,=1:1 в течение 5 мин.

В водной фазе после экстракции свинец не обнаружен. Реэкстракцию свинца проводят дважды равным объемом 8,5 н расгвором едкого натра в течение 5 мин. В реэкстракте найдено 1,98 г/л свинца. Сопутствующие металлы отсутствуют.

Пример 3. Взято на экстракцию 10 мл раствора, содержащего, г/л: 0,25 свинца;

0,5 мышьяка; 3 висмута; 100 хлорной кислоты; 0,1 сурьмы. Экстракцию проводят

1 н Д2ЭГДТФК в октане при Vo . V,=1: 1 в течение 3 мин. В водной фазе после экстракции свинец не обнаружен. Реэкстракцию свинца проводят равным объемом 8н соляной кислоты два раза. В реэкстракте найдено 0,25 г/л свинца. Мышьяк и висмут отсутствуют.

Пример 4. Взято на экстракцию 100 мл раствора, содержащего, г/л: 0,1 свинца;

200 хлорной кислоты; 10 соляной кислоты.

Экстракцию проводят 0,1 н Д2ЭГДТФК в гептане при Vo .. Ч,=1: 20 в течение 5 мин.

В водной фазе после экстракции свинца не обнаружено. Реэкстракцию свинца проводят 7 н бромистоводорсдной кислотой при

Vo . V = 1: 1 или 10 н соляной кислотой при

Ч,:V,=З:1. В реэкстракте найдено 2 г/л свинца и 6 г/л свинца соответственно.

Из приведенных данных видно, что использование Д2ЭГДТФК позволяет селективно выделять свинец из растворов, содержащих его соли и соли других цветных металлов, в широком диапазоне кислогности, а также концентрировать его на стадии экстракции и реэкстракции. При этом в отличие от прототипа не требуется предварительной экстракции примесей и применения маскирующих агентов, Формула изобрел ения

Способ выделения свинца из растворов его солей экстракцией с последующей реэкстракцией раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью селективното извлечения свинца, экстракцию ведут

0,005 — 1 н раствором ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в органическом растворителе, а реэкстракцию проводят 6 — 10 н раствором едкого натра или 4 — 12 н раствором галоидоводородной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шарло Г. Методы аналитической химии. М., «Химия», 1969, с. 969.

Важина

Корректоры: Е. Хмелева и 3. Тарасова