Жидкостный хроматограф

Жидкостный хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саоетскнх

«»640202

Яоцналнстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.02.77 (21) 2452509/23-25 с присоединением заявляли №вЂ” (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень ¹ 48 (45) Дата опубликования описания 27.02.79 (51) М K.÷ 6 01 N 31/08

Гасударственный комитет по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авт.оры изобретения

Н. А. Макаров и А. И. Макаров

Специальное конструкторское бюро биологического ; -;-, :...,:,:-,. с..;.. приборостроения АН СССР

1 (71) Заявитель (54) ЖИД КОСТ Н Ы и ХРОМАТО ГРАФ

Изобретение относится к анализу жидкостей, в частности, к анализаторам сложных смесей жидких веществ.

Известен жидкостный хроматограф, состоящий из системы элюирования, системы детектирования и системы сбора фракций по сигналам с детектора (1). Работа этого прибора заключается в хроматографическом разделении сложных смесей жидких веществ на отдельные компоненты (фракции), обнаружении этих фракций и их размещении по отдельным сосудам (ловушкам) сборников фракций по сигналам с детектора.

Недостатком этого хроматографа является длительность анализа.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является жидкостный хроматограф, содержащий систему элюирования, колонку, детектор, систему сбора фракций, включающую отделитель пиков, реле запаздывания, прерыватель потока, сливную трубку, ловушки и устройство и;. перемещения (2).

Недостатком известного жидкостного хроматографа является медленный выхо,1 фракции из сливной трубки. Длина сливной трубки иногда может достигать метр» и более, что объясняется выполнением систем хроматографа в виде самостоятельных узлов и помещением этих узлов в различныс внешние условия эксплуатации, диктуемые спецификой хроматографического процесса илп исполнением узлов.

Вследствие этого для обеспечения чистоты отбираемых фракций в прототипе между командными сигналами детектора и перекрытием потока и сменой ловушки создается специальным реле запаздывания временной сдвиг. При малой скорости алюирования и большой длине трубки временной сдвиг измеряется часами, что приводит и увеличению длительности хроматографического процесса, особенно в многокаскадной

15 хроматографии, когда выделенная фракция подается на следующий хроматографическпй каскад для дальнейшего разделения. Часто при хроматографии биологически активных веществ, физиологических растворов и т. д. длительное пребыванп фракцпй в сливных трубках может приводить пх к нежелательным изменениям илп в негодность.

Кроме того, применение реле запаздывания для синхронизации выхода пиков сп сменой ловушек сопряжено с рутинны.„ (расчетным плп опытным) способом определения в каждом конкретном случае величины временной задержки, ухудшением чистоты собираемых фракций при приме

640202 ненни градиентного элюирования и при изменении величины потока (расхода} элюанта с изменением сопротивления хроматографической иолонки в процессе опыта; изготовлением реле запаздывания 5 широким диапазоном временных уставок и возможностью их плавного изменения.

Целью изобретения является ускорение вывода фракций из сливной трубки.

Указанная цель достигается тем, что 10 устройство прерывания потока представляет собой многоходовой кран, установленный после детектора, соединенный с источником сжатого газа и сливной трубкои. 15

На чертеже схематично показан жидкостный хроматограф.

Он содержит систему элюирования насос 1 для подачи элюанта, устройство ввода пробы 2, хроматографическую ко- 0 лонку 3; систему детектирования — датчик 4, детектор 5, самопишущий прибор 6; систему сбора фракций — отделитель пиков 7, реле запаздывания 8, многоходовой кран 9, ловушки 10, источник сжатого газа (жидкости) 11, сливную трубку 12 и устройство 13 автоматического перемещения ловушек 10.

Работает жидкостный хроматограф следующим образом. Поток элюанта из насоса 1 через устройство ввода проб 2 и хроматографическую колонку 3 подается в датчик 4 детектора 5 . Здесь разделившаяся на фракции проба обнаруживается, формируется в электрический сигнал, который усиливается и подается на самопишущий прибор для регистрации и на отделитель пиков 7 для формирования команднопо сигнала. С отделителя пиков 7 командный сигнал подается на реле запаз- 4О дывания 8, которое компенсирует интервал времени между «пиком», зафиксированным системой детектирования, и подходом переднего фронта потока фракции к многоходовому крану 9, и далее на исполнительное 45 устройство многоходового крана 9. Многоходювой кран 9 перекрывает поток элю- анта и подсоединяет на вход сливной трубки 12 источник сжатого газа (жидкости)

11. Сжатый газ (жидкость) выбрасывает 5О остатки элюанта из сливной трубки 12 в ловушку 10, командный сигнал снимается, многоходовой кран 9 возвращается в исходное состояние (или перекйючается на след ующий выходной канал при работе с ловушками 10 без устройства автоматического перемещения 13), под сливную трубку 12 устройством автоматического перемещения 13 подается порожняя ловушка 10, в которую сливается следующая отдельная фракция. Прохождение заднего фронта фракции (импульса) вызывает аналогичные действия системы сбора.

Таким образом, выполнение устройства прерывания потока в виде источника сжатого газа или жидкости (элюанта) и многоходового крана, связь одного из вхор!ов крана с этим источником, другого — с выходом датчика детектора, а выхода (выходов) — со сливной трубкой (трубками) и установка многоходового крана непосредственно на выходе датчика детектора значительно ускорило (сделано практически мгновенным) вьюод фракций из сливной трубки, а также значительно упростило обслуживание хроматографа и конструкцию реле запаздывания.

Формула изобретения жидкостный хроматограф, содержащий систему элюирования с колонкой, детектор и систему сбора фракций, включапощую отделитель пиков, реле запаздывания, прерыватель патока, сливную трубку, ловушки и устройство их перемещения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускоренич вывода фракций из сливной трубки, устройство прерывания потока выполнено в виде многюходового крана, установленного после детектора, причем один вход многоходового крана соединен с истючником сжатого газа, а выход со сливной трубкой, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 4765Q3, G 01 iN 31 08, 1972.

2. Патент США № 3202188, кл. 141-130, 1965.

640202

Составитель Г. Винокурова

Техред С. Антипенко

Корректор С. Файн

Редактор Н. Коляда

Заказ 1007/1573 Изд. № 792 Тираж 1080 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатеит»