Способ количественного определения малеопимаровой кислоты

Способ количественного определения малеопимаровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

640203

Относительная статистическая ошибка, 0l ю взятое найденное

0,210

2.8

0,204

30 0,092

9,8

О, l02

0,126

G,131

3,8

0,135

0,157

0,129

7,6

35 0,145

7,1

0,144

0,154

Таблица 2

Количество Количество воды . ног э ира, Количество малеопимаровой кислоты, г

Соотношение воды и эфира

Навеска канифоли, г

Пригиер

«л

МЛ найденное.взятое

20

0,2035

0,1853

0,2072

0,2004

0,1941

3:2

0,185

1: 1 0,6540

0,196

25,5

1: 1,7

45,0

0,6341

0,6418

0,214 оЬ

10: 1

5,5

0,213 ром щелочи проводят при интенсивном перемешивании смеси дибутилового эфира и воды.

По объему титранта, соответствующему эквивалентной точке, рассчитывают массу малеопимаровой кислоты по формуле:

V. N 133 малеопимаровой кислоты—

И где V — объем титранта, пошедшего на титрование, мл;

Ж вЂ” нормальность раствора щелочи; д — навеска пробы, г;

13,3 — 0,1 г-экв малеопимаровой кислоты.

Время проведения анализа составляет

30 леган.

Пример 1. Анализируют образец экстракционной модифицированной осветленной канифоли, выпущенной в соответствии

° с ТУ-8105-106-76, по которому массовая доля вводимого мал еи нового ангидрида составляет 4% от массы канифоли и при этом должно образоваться 16,3% малеопимаровой кислоты. Берут навеску этого продукта массой 0,2775 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира. К раствору добавляют

30 мл воды. Смесь титруют потенциометрически. На титрование идет 2,65 мл 0,1315 н, водного раствора LiOH. Подставляют полученные значения в формулу:

2,65 0,1315 13,3 — 16,7% малеоппмаровой

0,2775 кислоты в смеси.

Пример 2. Анализируют лабораторный образец модифицированной экстракционной канифоли по следующей рецептуре: к 100 г экстракционной канифоли (ГОСТ

19113-73) добавляют 3 г малеинового ангидрида. При этом дол кно образоваться столько малеопимаровой кислоты, что ее массовая доля в канифоли должна составить 11,9%. Берут навеску канифоли массой 0,2735 г, растворяют в 20 л1л дибутилового эфира и добавляют 30 мл воды. 1-1а титрование идет 2,08 л л 0,1315 н. водного раствора LiOH; Подставляют полученные значения в формулу:

2,08 . 0,1315 13,3 — — — 13,2% малеопимаровой кислоты в смеси, Пример 3. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,4022 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира.

К раствору добавляют 30 лел воды. Смесь оттитровывают потенциометрически. На титрование идет 3,35 мл 0,3562 н. водного раствора Na0H.

Подставляют полученные значения в формулу:

3,35 0,3562 13,3 — 39,6% малеопимаровой

7 кислоты в смеси.

В табл. 1 приведены результаты определения малеопимаровой кислоты, добавленной к канифоли.

Таблица 1

Количество к1алеопимаровой кислоты, 25 мг

Выполнение анализа возможно при соотношениях водной и органической фаз от

40 1: 1,7 до 10: 1, что подтверждают следующие примеры.

Пример 4. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,2035 г, растворяют ее в 20 л л дибутилового эфира и до45 бавляют 30 мл воды. Смесь оттитровывают потенциометрически,и рассчитывают массу малеопимаровой кислоты.

Примеры 5, 6, 7 аналогичны примеру 4, только отличаются соотношением воды и

50 дибутилового эфира (см. табл. 2).