Способ получения полиметилизопропенилкетона

Способ получения полиметилизопропенилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

640993

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6) ) Дополн ител ьн ое к авт. свил-ву— (22) Заявлено 15. 02. 77(21)2452386/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.01.79.Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 08.01.79 г (51) М. Кл

С 08 Г 116/36

С 08 F 4/40

Гооудвротвенный комитет

СССР оо делам нзобритвний н открытий (53) УДК678. 744. .62.02(088.8) С. П. Андреев, Ю. Г. Сантурян, Л. М, Новичкова, Е. Н. Ростовский и А. А. Стоцкий (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт высокомолекулярных соединений АН СССР и ордена

Трудового Красного Знамени Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С: М. Кирова (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛИЗОПРОПЕНИJIKETOHA

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности, к технологии получения полимеегилизопропенилкегона. Оно может быть использовано в химической промышленности, а получаемый полимер — в качестве связукнцего 5 прозрачных лаков и клеев.

Известен способ получения полимегилизопропенилкегона полимеризацией метилизопропенилкегона в среде органического растворителя в п; исутсгвии катализатора, состоящего из алюминийорганических соединений и галогенидов железа или кобальта (1), или в водноэмульсионной среде в присутствии персульфагных инициаторов (2).

Наиболее близкий к описываемому изобретению по технической сущности способ получения полимегилизопропенилкегона, заключаюшийся в полимеризации мегилизо-. пропенилкегона в среде органического растворителя (циклогексана), в присутствии радйкальных инициаторов (перекиси бензо2 ила), при этом температура процесса 25

40 С (3) Недостатком этого способа является длительность процесса (240-720 ч) и относительно низкий молекулярный вес полимера {не более 150000, характеристическая вязкость, измеренная в димегилформамиде не более 0,41 дл/г).

11ель изобретения — повышение молекулярного веса полимера и ускорение процесса.

Эта цель достигается тем, что в качесгве растворителя применяют амиловый спирт, в качестве инициатора — окислительно-восстановительную систему перекись бензоила — диметиланилин при их мольном соотношении ог 0,85: 1 до 1,15: 1, и о процесс проводят при 5-1 2 С.

Полимеризацию проводят следующим образом.

В качестве растворителя для мономера (осадигель для полимера) применяют амиловый спирт, а температуру процесса вар

6409

3 о варьируют от 5 до 12 С. Исходная концентрация мегилиэопропенилкегона в ресгворителе - чегырехмолярная. Концентрацияя перекиси бензоила составляет 0,5вес,%, а диметиланилина — 0,25 вес.Ъ в пересчете на мономер. Получаемый по этому способу полиметилизопропенилкегон растворяется в ацетоне, мегилэгилкетоне, днмегилформамиде и других растворителях и ие растворяется в воде и спиртах, и явля- )o ется линейным растворимым, полимером с молекулярным весом 1,4-1,5 млн. Продукт может непосредственно перерабагывагьсн в различные целевые продукты— лаки, пленки и клен. т5

Пример 1. В 48,9 r охлажденноо го до 5 С амилового спирта добавляют

0,168 г перекиси бенэоила (0,50 вес.% в пересчетЮ иа мономер) и после полного ее растворения вводят 0,084,г диметил- 20 акилина (0,25 вес.Ъ и пересчете на моНоМер) и метилизопропенилкетон в количестве, необходимом для получения четырехмолярного раствора его в амиловом спирте (33,6г) ° Сосуд продувают сухим т5 аргоном без следов кислорода, гермегичео ски закрывают и гермосгатируют при 5 С.

В ходе процесса полимер в виде твердой массы выпадает на дно сосуда. Время полимеризации 72 ч. амадее сосуд вскрывают, 30 добавляют этиловый спирт, полимер отфильтровывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре. Конверсия мономера - 17,5 г (62%), («l j (метилэтилкетон) 1,05 an/r; М,„1,5х10 . М

Пример 2. В условиях примера 1 готовят четырехмолярный раствор мономера в амиловом спирте, добавляют 0,1574г перекиси бензоила и 0,0946 r димегиланилина (мольное соотношение 0,85:1).

Конверсия мономера 14,45 г (43% l;

«j ) (мегилэ гилкегон? 0,87 дл /г; М ч,, »

1,08 10

ll р н м е р 3. В условиях примера 1 готовят чегырехмолярный расгвор мономера в амиловом спирте, добавляют 0,1765г перекиси бензоила и 0,0755 r димегиланилина (мольное соотношение 1, 15: 1).

Конверсия мономера 8,73 г (30%); (g ) 1,09 дл/г; М 1,58 10

Как видно из примеров, предложенный способ позволяет в 3-10 раэ ускорить процесс и 9-10 раэ увеличить молекулярный вес полимера.

Формула изобретения

Способ получения полиметилиэопропенилкетона полимериэацией мегилизопропенилкетона в среде органического растворателя в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса полимера и ускорения процесса, в качестве органического растворителя применяют амиловый спирт, в качестве инициатора †.окислительно-восстановительную систему лерекись бенэоила - диметиланилин при их мыльном соотношении от 0,85:1 до 1,15:1, и процесс проводят при 5-1 2 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании ¹862862, кл 2(6) Р, 1961.

2. Патент США No 2895942, кл. 260-45. 85, 1 959.

3.На,иаМ Р.M "РоЬ,«г,е а а1;о«т îf

«пе Ььоргореп Ие1о«те jn ьтс6о те ьа«т . ?.Робзте .5ст, 3 10, 1948„

Составитель A. Горячев

Редактор Л. Ушакова Техрел С. Мигай Корректор H. Мельниченко

Заказ 7 45 1/1 9 Тираж 5 У4 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4