Способ получения эталонов сравнения для нейтронно- активационного анализа

Способ получения эталонов сравнения для нейтронно- активационного анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(iii 64ФЗОЗ

Союз Советсинх .

Соцнапнстнчесннх

Респубпнк (6() Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 23.06. 77 (21) 2500965/25- 26 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано 05. 01. 79.Бюллетень №1 (51) M. Кл (4 01 N 1/00

Q 01Я 23/00

Гааударатввавьб канатат

СССР аа двлан игабрвтваха н атхрытий (53) УДК 543. 053 (088. 8) Дата опубликования описания 08.01.79

З. Е. Раковский, Т. Д, Крылова, В. М. Купигин, Л. И. Большакова, Г, В. Мясоедова и С. Б. Саввин( (;- (Центральный научно-исследоватепьский геологоразведочный институт цветных и бпагородньтх ыетаплов (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАЛОНОВ СРАВНЕНИЯ

ДЛЯ HEATPOHHO-АКТИИАЦИОННОРЭ АНАЛИЗА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для нейтронно-актива цион ного анализа различ- . ных объектов, например горных пород, руд, продуктов их технологической переработки и сплавов.

Одним из важнейших этапов нейтронноактивационного анализа является приготовление эталонов сравнения, содержащих какой-либо из определяемых элементов. Зталоны используют для расчета содержания определяемого элемента в пробе путем срав- 1В неиия активности облученной пробы и эталона. От точности последнего в значительной степени зависит точность всего анализа.

Наиболее известен и распространен способ получения эталонов сравнения, заключающийся в том, что небольшое количество (обычно порядка 0,05 мл) стандартного раствора определяемого элемента наносят на полоску чистой фильтровальной бумаги или полиэтиленовой пленки, используемых в качестве инертной матрицы. После высушивания такую полоску заворачивают в алюминиевую фольгу или запаинают в ампулу и используют как эталон сравнения j !).

Однако этот способ очень трудоемок, так как требует большой -очности при отмереаликвотной части раствора элемента при нанесении его иа полоску бумаги или пленки для приготовления каждого отдельного эталона. При этом точность выполнения единичного эталона в большой степени зависит от индивидуальной техники исполнителя.

Кроме того, эталон (его матрица) может быть загрязнен как определяемыми, так и посторонними элементами, мешающими определению и снижающими точность анализа.

По технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу наиболее близок способ получения эталонов сравнения для нейтронно-активационного анализа путем синтеза полимерной массы, используемой в качестве матрицы, с добавкой определяемого элемента и отбора от этой массы аликвотных частей (2).

Недостатками этого способа являются неравномерное распределение определяемого элемента по всей массе матрицы и трудоемкость способа.

Целью изобретения является повышение равномерности распределения определяемоФормула изобретения

64 1303

ro элемента по всеи массе матрицы н снижение трудоемкости способа.

Цель достигается эа счет того, что в качестве исходного компонента для синтеза полимерной массы используют 3(5) — метилпираэол, который смешивают с кислым раст- З вором определяемь.о элемента, добавляют раствор резорцина в формалине и затем в ррисутствии аммиака при рН6 — 8 проводят синтез полимера.

Применение 3(5)-метилпираэола обусловлено его способностью вступать в химическую реакцию иомплексообразования со многими элементами, например с золотом, серебром, платиной, кобальном, никелем, и таким образом обеспечивается равномерное раснределенне определяемого элемента в массе полимера в отличие от известного способа 12), где распределение определяемого элемента в матрице осуществляется механически м путем.

Пример. Для получения, например, около 2 r. полимера, аликвоты которого используют в качестве эталонов сравнения, в кварцевую или стеклоуглеродную чашку вно сят 0,82 мл 3{6)-метилпиразола, рассчитанную алнквоту стандартного раствора определяемого элемента в минеральной кислоте (например, соляной, серной) и I,I г резорцина, растворенного в 5 мл.формалина. Все компоненты перемешивают и с помощью раствора аммиака доводят рН до б — 8 по индикаторной бумаге. Смесь нагревают на водяной бане около 30 мин до полной кон- зо денсации и досушивают в сушильном шкафу при 80---90 C. Полученную полимерную массу взвешивают на аналитических весах и расчитывают точное содержание определяемого элемента в I мг ее. Необходимое количество полимера, обычно 50 мг, отве35 шнвают на аналитических весах и заворачивают в алюминиевую фольгу. При проведении нейтронно-активацнонного анализа приготовленныи таким образом эталон облучают вместе с исследуемыми образцами 40 в ядерном реакторе и затем измеряют активность полученных изотонов на многоканальном анализаторе импульсов.

Предлагаемый способ обеспечивает получение эталонов сравнения с равномерным распределением определяемого элемента в массе матрицы, что дает высокую всспроизводнмость содержания его в единичном эталоне. Так, нри анализе в эталонах таких определяемых элементов, как золото, платина, палладий, кобальт, железо, хром, лантан, скаидий и др., коэффициент вариации составляет в среднем 5о7о.

Способ согласно изобретению менее трудоемок по сравнению с известным 12 за счет сокращения операций приготовления спиртовых растворов полимера-матрицы и определяемого элемента, а также термостатирования полимерной массы в вакууме в течение 2 — 3 ч, Образование полимера в нейтральной н кислой средах обеспечивает высокую степень чистоты матрицы эа счет практического исключения выщелачивания натрия и других элементов-примесей из химической посуды.

Предлагаемый способ позволяет получать смешанные эталоны, содержашие несколько элементов в одном эталоне. Это дает возможность увеличить экспрессность анализа при определении нескольких элементов в одном образце посредством одного эталона. Эталоны сравнения, полученные по такому способу, радиационно н термически устойчивы и после облучения в тепловой колонне реактора сохраняют геометрическую форму и не искажают результатов определения. В изученных условиях в процессе приготовления эталонов н их облучения не наблюдалось улетучивания таких элементов, образующих летучие соединения, как мышьяк и сурьма.

Способ получения эталонов сравнения для нейтронно-активационного анализа яутем синтеза полимерной массы, используемой в качестве матрицы, с добавкой определяемого элемента и отбора от этой массы аликвотных частей, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности распределения определяемого элемента по всей массе матрицы и снижения трудоемкости способа, в качестве исходного компонента для синтеза полимерной массы используют 3(5) -метилпиразол, который смешивают с кислым раствором определяемого элемента, добавляют раствор резорцина в формалике и затем в присутствии аммиака при рН б — 8 проводят синтез полимера.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кузнецов Р. А. Активационный анализ. М., Атомиздат, 1974, с. 50

2. Коломийцев М. А., Амбарданашвили Г. С., Дундуа В. Ю. Стандарты сравнения для нейтронно-активизионного анализа на основе фенолформальдегндных смол—

J. RadionaIyticaI chemistry, № 20, 1974, с. 549.

Составитель Л. Горяйнова

Редактор 3. Бородкина Техред О. Луговая Корректор E. Папи

Заказ 7498137 Тираж та аз Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал Ilflrt «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная. 4