Многоколоночный хроматограф для непрерывного разделения смесей

Многоколоночный хроматограф для непрерывного разделения смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

64!340. цнй соответствует количеству колонок. На роторе выполнены две системы соединительных каналов, входы которых расположены напротив соответствующих кольцевых каналов, а выходы — напротив секций статора.

В каждой системе количество соединительных каналов соответствует количеству колонок, Кроме того, на статоре у одной из систем каналов выполнены два дополнительных кольцевых канала для ввода разделяемой смеси s дознрующую трубку и вывода нз нее, а на роторе размещена дознрующая трубка так, что вход и выход ее расположены напротив дополнительных каналов статора.

На фиг. 1 показан распределитель потоков, разрез по плоскости, проходящей по оси вращения ротора; на фнг. 2 — схема расположения основных н дополнительных кольцевых каналов, а также секций на поверхности статора, контактирующей с ротором; на фнг. 3 — схема расположения входных н выходных отверстий дозирующей трубки и соединительных каналов на поверхности ротора, контактирующей со статором (распределитель предназначен.для работы с четырьмя хроматографическнми колонками, прн произвольном изменении их числа соответственно изменяется число кольцевых каналов и секций); на фнг. 4 — схема взаимного расположения дополнительных каналов, входного н выходного отверстий дозирующей трубки в момент продувки ее разделяемой смесью; на фнг. 5 — схема взаимного расположения канала для подачи элюента, секции и отверстий дозирующей трубки в момент закачки разделяемой смесн нз дознрующей трубки в колонку.

На статоре 1 выполнены две системы (1 и 11) концентрически расположенных кольцевых каналов 2 — О; 2 — 1; 2 — 2; 2 — 3; 2 — 4 н 3 — О; 3 — 1; 3 — 2; 3 — 3; 3 — 4. В,каждой системе один канал (соответственно 2 — О и 3 — 0) разделен радиальными перегородками 4 на отдельные секции 5 — 1, 5 — 2, 5 — 3, 5 — 4 и 6 — 1, 6 — 2, 6 — 3, 6 — 4. Дополнительно к первой системе каналов на ста торе выполнены два кольцевых канала 7 н 8, предназначенные для ввода и вывода разделяемой смеси. Секции 5 и канал 2 — 1 имеют направленные к центру отводы 9, огибаемые донолнительнымн каналами 7 н 8, образующими в местах расположення отводов уступы 10. Секции 5 соединены со входами, а секции 6 — с выходами колонок

11 — 1, l l — 3, 11 — 4. Каналы 2 —.1, 2 — 2, 2 — 3 н 2 — 4 (канал 2 — 1 обязательно) соединены с источником элвента, а каналы 3 — 1, 3 — 2, 3 — 3, 3 — 4 — со сборниками фракций, При необходимости изменения направлення элюирования любой из каналов 3 (эа исключением канала 3 — 1) может быть соединен с источником элюента, а соответствующий канал 2 — со сборннком фракций.

На роторе 12 выполнены две системы (1 и 11) соединительных каналов 13--1, !3—

2, !3 — 3, !3 — 4и !4 — 1, !4 — 2,14 — 3, !4 — 4.

Выходные отверстия каналов 13 расположены по той же окружности, по которой расположены секции 5, а входные отверстия расположены напротив каналов 2 — 1, 2 — 2, 2 — 3 н 2 — . Аналогично расположение входных и выходных отверстий н второй системы соединительных каналов 14 по отношению к секциям 6 и кольцевым каналам 3 статора. Каждый канал статора соединен только .с одним каналом ротора и в процессе вращения последнего последовательно соединяется с, каждой из секций соответИ ствующей системы.

Например, кольцевой канал 2 — 3 статора постоянно соединен с каналом 13 — 3, а канал 3 — 4 — с каналом 14 — 4. Ири вращении ротора каналы 2 — 3 и 3 — 4 последовательно соединяются с каждой из секций 5 и 6 соответственно. На роторе разъемно ук.реплена дознрующая трубка 15 так, что ее входное и выходное отверстия 16 — 1 и 16 — 2 расположены по онссектрисе угла, образованного радиусами ОА н ОВ (фнг. 3), напротив дополнительных каналов 7 н 8 статора.

Ротор 12 распределителя связан с валом !

7 привода (фиг. 1) и вращается с постоянной скоростью относительно статора 1. Статор отделен от вала привода упорным подЗО шннником 18. Герметичное поджатне ротора к статору обеспечивается с помощью пружины (не показана), расположенной над ротором н ограниченной сверху прижимной гайкой. Гайка соединена резьбовым соединением с валом привода.

Распределитель потоков помещен в термостат. Кроме того, каждая колонка ll может быть помещена в индивидуальный термостат для обеспечения программирования температуры пои работе в газоадсорбцнонном и газо-жидкостном вариантах хроматографического разделення.

Разделяемая смесь от источника через дополнительный канал 7 поступает в доэнрующую трубку 15 и выводится нэ нее через канал 8. В процессе вращения ротора происходит совмещение входного н выходного отверстий трубки с отводами 9 одной нз секций 5 и канала 2 — 1. Прн этом находящаяся в дозирующей трубке смесь с помощью элюента, поступающего через канал .2 — 1, подается в одну нз секций 5 и далее в колонку 11. В этот момент входные от- верстия соединительных каналов 13 и 14 совмещены с перегородками 4, н подача элюента в колонки прекращена. Затем отверстия трубки отходят от отводов 9, вновь

И совмещаются с дополнительными каналами 7 и 8 и происходит заполнение трубки очередной порцией разделяемой смеси. Одновременно начннается подача элюента в колонки. В процессе вращения ротора пронсхо641340 днт последовательное дозирование смеси в каждую колонку. После окончания дозировання каждая колонка последовательно соединяется с каждым каналом для подачи элюента и с каждым каналом для вывода разделенных фракций. Отбор фракций одного вида нз разных колонок производится в той же последовательности, в какой производится дозированне смеси. В процессе разделения смеси в различные каналы 2 можно подавать элюенты разного состава н с различной скоростью. При необходимости изменения направления элюирования каналы 3 (за исключением канала 3 — 1) могут быть соединены с источником элюента, а соответствующие каналы 2 (за исключением канала 2 — 1) — co сборником фракций.

Хроматограф обеспечивает квазннепрерывный режим разделения многокомпонентных смесей веществ в потоке как жидкого, так и газообразного элюента. В предлагаемой конструкции распределителя потоков неподвижные источники смеси и элюентов, а .также сборники фракций и колонки подсоединены только к статору, что позволяет сократить количество требующих герметизации контактных поверхностей между подвижными и неподвижными элементами хроматографа и тем самым повысить надежность его работы.

Оснащение распределителя дозирующей трубкой позволяет отбирать в иее строго заданное количество разделяемой смеси и полностью вводить ее в каждую из системы колонок даже в том случае, когда гидравлическое сопротивление их различно. Кроме того, разделитель данной конструкции обеспечивает герметичное соединение колонок не только с источниками смеси и элюента, но н со сборниками фракций. Благодаря ,этому становится возможным проводить квазинепрерывиое разделение многокомпоиентных смесей в потоке как жидкого, так и газообразного элюекга. При этом s процессе разделения возможно программирование состава злюента, скорости и направления его потока с целью повышения производительности при работе в препаративном режиме н сокрашения времени анализа прн контроле состава среды.

Формула изобретения

Многоколоночный хроматограф для непрерывного разделения смесей, содержащий систему колонок, сборники разделенных фракций и распределитель потоков, выполненный в виде ротора и статора н соединенный с источниками разделяемой смеси, элюента, с колонками н со сборниками разделенных фракций, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности его в раtS боте и повышения точности дозировання, ротор и статор имеют одну контактную поверхность, на статоре выполнены две системы концентрически расположенных кольцевых каналов, в каждой системе один канал разделен радиальными перегородками на отдельные секции, соединенные соответственно со входами или выходамн колонок; один канал соединен с источником смеси, а остальные — нлн с источник,м элюента, или со сборниками фракций, причем в каж5 дой системе количество кольцевых каналов и секций соответствует количеству колонок; на роторе выполнены две системы соединительных каналов, входы которых расположены напротив соответствую|цих кольцевых каналов, а выходы — напротив секций стаЗо тора; в каждой системе количество соединительных каналов соответствует количеству колонок, на статоре у одной нз систем каналов выполнены два дополнительных кольцевых канала для ввода разделяемой смеси в дозирующую трубку и вывода нз

З нее, а на роторе установлена дозирующая трубка так, что вход и выход ее расположены напротив дополнительных каналов статора.

Источники информации, принятые во вннВ мание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 492803, кл. G Л N 31 08, 19?3.

2. Патент ЧССР № 152620, кл. G 01 N 31 08, 1970.

Редактор В, Смнрягнна

3><3> 75О2а/39

Составитель Г. Винокурова

Техрел О. Дуговая Корректор А. Кравченко

Тираж 1689 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

I I ЭО35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПГШ «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4