Способ получения 2,2"-/4.4"изопропилиденбис-(2,6-дихлор-п- фениленокси)/дипропанола или 2,2"/4,4"-изопропилиденбис-(2, 6-дибром-п-фенилен-окси)/-дипропанола

Способ получения 2,2"-/4.4"изопропилиденбис-(2,6-дихлор-п- фениленокси)/дипропанола или 2,2"/4,4"-изопропилиденбис-(2, 6-дибром-п-фенилен-окси)/-дипропанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<ц642287 (61) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Занвлено 100877 (21) 2522575/23-04 с присоединением заявки № (23) ПриоритетОпубликовано 150179. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 150179 (51) М. Кл;

С 07 С 41/02

С 07 С 43/28

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 547,27 ° 07 (088.8) (72) Авторы H.H.Kóöåíêo, А ° И.Семенова и Т.Г.Заборина: (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 — (4,4 — ИЗОПРОПИЛИДЕНБИС--(2,6-ДИХЛОР-П вЂ” ФЕНИЛЕНОКСИ)) -ДИПРОПАНОЛА ИЛИ

2,2 (4,4 — ИЗОПРОПИЛИДЕНБИС вЂ (2,6-ДИБРОМ вЂ” П— — ФЕНИЛЕНОКСИ)) -ДИПРОПАНОЛА

Изобретение относится к усоверl шенствованному способу получения 2, 2— (4,4 — изопропилиденбис — (2,6-дихлор- или дибром — fl -фениленокси))— дипропанола, которые используются для получения полиэфирных смол с повышенной химической и огнестойкостью., Известен способ получения 2,2 (4,4 — изопропилиденбис — (2,6-дихлор — и -фениленокси)) -дипропанола взаимодействием 4,4 — изопропилиденбис-(2,6 — дихлорфенола) с окисью пропилена в среде изопропанола в присутствии гидроокиси бензилтриметиламмония при 100 С. Целевой продукт выделяют растворением реакционной массы в метаноле и последующим разбавлением полученного раствора водой.

T.ïë. целевого продукта 79-82оС fl) .

Основным недостатком известного способа является низкое качество при выходе 92%.

Цель изобретения состоит в повышении качества и выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается иск пользованием способа получения 2,2

-(4,4 — изопропилиденбис — (2,6-ди хлор — tl -фениленокси)) -дипропанола или 2,2 — j4,4 — изопропилиденбис-(2,6 -дибром — tl --фениленокси)) -дипропанола взаимодействием 4,4 .: — иэопропилиденбис — (2,6 -дихлорфенола) или 4,4 - изопропилиденбис — (2,6 дибромфенола) с окисью пропилена в среде растворителя в присутствии щелочного агента с последующим выделением целевого продукта иэ реакционной массы, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс ведут в водной среде, в качестве щелочного агента используют едкий натр и процесс ведут при 15-25 С, а выделение целевого продукта осуществляют экстракцией реакционной массы толуолом с последующей отгонкой толуола из экстракта.

Использование данного изобретения позволяет повысить качество целевого

® продукта, так как температура плавления целевого продукта, полученного по данному способу, выше, чем по известному, и выход до 98 Ъ.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают

109,8 г (О,Э моль) 4,4 - иэопропилиденбис — (2,6-дихлорфенола), 200 г воды н,о г (0,1 моль) едкого награ, ю

52 г (0,9 моль) окиси пропилена и

642287

Формула изобретения

Составитель А.Иващенко

Редактор Т.Девятко Техред М.Борисова Корректор A.Kðàâ÷åíêo

Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

\ смесь перемешивают при 20-22 C 4 ч.

Затем в реакционную смесь добавляют

290 r толуола и перемешивают содержимое в течение .1 ч, После обработкИ реакционной смеси толуолом выключают мешалку и выдерживают 1 ч для расслаивания реакционной смеси. Воднощелочной раствор отделяют и возвращают на следующие операции, а целе- вой продукт получают отгонкой толуола из экстракта.

Получают 139 r (96% от теоретического выхода) целевого продукта, не требующего дополнительной очистки.

Отогнанный толуол возвращают на следующие операции. 2,2 — (4,4 -изопропилиденбис-(2,6-дихлор-п-фениленокси)1 — дипропанол — прозрачное .твердое вещество, без запаха, кристаллизующееся при стоянии в белые пластины, растворяется в хлорированных углеводородах, спирте, ацетоне, толуоле, серном эфире. Ограниченно растворяется в бензоле, не растворяется в воде.

Вещество имеет следующие константы: т пл. 89-90ОС, содержание,Ъ: ОНгрупп 7,0, С(: 29,9-30,0.

Найдено,Ъ: С 52,2, 52,3; H 6,4, 6,7; GC 29,9, 30,0; мол,.вес 482 °

С, Н4 СЕд О

Вычислено,-o: С 52,3, Н 5,0; СС 29,4; мол.вес„482.

Пример 2. Процесс проводят, как в примере 1, но используют 163,2 r (0,3 моль) 4,4 — изопропилиденбис

«(2,6 — дибромфенола ), 200 г воды,8 г (0,1, моль) едкого натра и 52 r (0,9 моль) окиси пропилена. Для экстракции целевого продукта используют

660 г тфлуола, ПолУчают 196 г (983) 2,2- j4,4 —

«изопропилиденоис-(2,6-дибром- и -фениленокси)) -дипропанола, т.пл, 8082 С.

Найдено,Ъ: Ьг 48,6, 48,8; ОН 5,1, 5 5,2. Мол.вес. 660.

С „Н, В 04.

Вычислено, %: Вг 4 8, 4; ОН 5, 1 5

Мол.вес. 660.

Способ получения 2,2 -f4 4-изопропилиденбис-(2,6-дихлор- и -фенилен15 окси)) -дипропанола или 2,2 - (4,4-изопропилиденбис-(2,6-дибром- и -фениленокси)1 -дипропанола взаимодействием

4,4 -изопропилиденбис — (2,6-дихлор-! фенола) или 4,4 — изопропилиденбис

>0 2,6 — дибромфенола) с окисью пропилена в среде растворителя в присутствии щелочного агента, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы„ о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, процесс ведут в водной среде, в качестве щелочного агента используют едкий натр и процесс ведут при 15-25 С, а выделение целевого продукта осуществляют

30 экстракцией реакционной массы толуоI лом с последующей отгонкой толуола из экстракта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2902518, кл. 260613, 1956.