Способ получения 4,4-дииодбензофенона

Способ получения 4,4-дииодбензофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

< >642288

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 101276 (21) 2430258/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 150179. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 150179 (51) N. Кл.

С 07 С 45/00

С 07 С 49/80

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.631.6.,07(088.8) (72) Авторь» изобретения

A.Ê.Íoâèêoâ, В.Т.Слюсарчук и Л.Г.Чайковская

Томский ордена Октябрьской Революции и ордеиа Трудового

Красного Знамени политехнический институт им.С.N.Êèðîâà и Томский ордена Трудового Красного Знамени медицинский институт (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 — ДИИОДБЕНЗОФЕНОНА

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности, к способу получения 4,4 -дийодбензофенона., Известен способ получения 4,4-дийодбензофенона взаимодействием йод- 5 бензола с формальдегидом и последующим окислением образующегося ди(4йодфенил)-метана. Выход целевого продукта менее 53, считая на исходный йодбензол tlj .

l0

Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого.продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения 4,4 -дийодбензофенона, заключающийся в йодировании дифенилметана ацетилгипойбдидом в уксусной кислоте при 70 С с последующим окислением образующегося ди-(4-йодфенил) †»

- метана, например,надуксусной кислотой при 50оС и >разложением образующейся перекиси при 200бС.,Селективность процесса на стадии йодирования 4,2Ъ, окисления 96%, разложения гидропере25 киси 93% Pj .

Основными недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и многостадийность про30 цесса.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса его получения, Поставленная цель достигается иупользованием способа получения 4,4

-дийодбензофенона, включающего йодирование дифенилметана в среде уксусной кислоты, окисление образующегося ди-(4-йодфенил)-метана и проведение процесса при повышенной температуре, отличительная особенность которого состоит в том, что йодирование ведут йодом в присутствии азотной и серной кислот и процесс ведут при 40-120 С.

Желательно йодирование вести при температуре 40-50 С в течение I 52,0 ч, а окисление при 115-120 С в течение 4-5 ч.

Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 50% и упростить процесс его получения за счет сокращения числа ста-. дий с трех до одной.

Пример 1 ° В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 6,35 г (0,025 моль) тонкоизмельченного йода, 4,2 r (0,025моль) дифенилметана и 25 мл ледяной уксусной кислоты.