Способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора

Способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>642295 .Ф г

//.—.- с (61) Дополнительное н авт. свнд-ву— (22) Заявлено 3«11276 (21) 2437716/23-04 с присоединением заявки ¹ — 23) йриоритет—

Опубликовано 15.01.79 Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 150179 (51) М. Кл.

С 07 С 67/48

С 07 С 69/02

Государственный комитет .

СССР оо делам изобретениИ и открытий (53) УДК 547,458. .82(088,8) 1 (72) Авторы изобретения

T.Ì.ÊóøHåð, A.Â.ÐÿçàHîâà, Л.A.Ñåðàôèìoâ и Г.И.Тациевская

«

Московский ордена Трудового Красного Зна инСТиТут--"" тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ

ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ МЕТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА

Изобретение относится к улучшенно му .способу выделения метиловых эфи- .ров низкомолекуляркых жирных кислот из метанольного раствора.

Трудность выделения чистых эфиров о из их смеси с метанолом обусловлена образованием ряда бинарных азеотропов, температуры кипения которых близки друг к другу и к температурам кипения индивидуальных компонентов. 10

Известен ряд способов. разделения экстрактивнай Ректификацией.бинарных смесей метанол - эфир. Так, известен способ разделения экстрактивной

:ректификацией смеси метанол — метил- 15 ацетат в присутствии моноэтилового эфира этиленгликоля или диэтилацетамида с получением эфира в качестве верхнего продукта (l). 3 другом способе отгонка эфира осуществляется в присутствии воды или этиленгликоля (21.

Разделение смеси метанол-метилпропионат проводят экстрактивной ректификацией в присутствии диметилоксалата с получением метанола в качестве дис- 5 тиллата (31.

- Применяемые в указанных «выше способах экстрактивные агенты оказывают ,разнонаправленное действие на относительную летучесть эфиров и не могут быть использованы для разделения смеси метанолметиловые эфиры.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора зкстрактивной ректификацией, заключающийся в том, что в качестве экстрактивного агента, повышающего относительную летучесть эфиров, используют хлористый цинк t4) . Нри разделении на ректификационной колонне смеси следующего состава> вес, %: метанол 66,9; метилацетат 24,2; метил" пропионат 5,1; метилбутират 3,8j в присутствии хлористого цинка получают дистиллат, содержащий смесь эфиров, свободную от метанола. Из куба колонны отводят раствор хлористого цинка в метаноле, который направляют в выпарной аппарат. После выйаривания метанола хлористый цинк высушивают, смешивают с метанольным раствором эфиров низкомолекулярных карбоновых кислот и возвращают на флегмирование колонны.

Указанный способ обладает существенным недостатком, связанным со стадией регенерации хлористого цинка.

642295 4

Формула изобретения

Составитель Ю.Лапицкий

Редактор T,Äåàÿòêo Техред М.Борисова Корректор А.Кравченко

Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент, r.Óærîpoé, Ул.Проектная, 4

Регенерация хлористого цинка осуществляется на установке, включающей выпарной аппарат, сушильную камеру и ,систему улавливания метанола.

Целью изобретения является упрощение процесса, Поставленная цель достигается описываемым способом выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора экстрактивной ректификацией с применением в качестве однонаправленно действующего экстрактивного агента;раствора хлористого цинка в амиловом спирте. Получают дистиллат, состоящий из смеси эфиров, свободный от метанола.

Из куба колонны отводят продукт, состоящий из метанола, амилового спирта и хлористого цинка. Метанол выделяют на ректификационной колонне, а раствор хлористого цинка в амиловом спирте рециркулируют.

Отличительными признаками способа является использование в качестве однонаправленно действующего экстрактивного агента раствора хлористого цинка н амиловом спирте, Технология способа состоит в следующем.

На первой колонне экстрактивной ректификацией в присутствии раствора хлористого цинка в амиловом спирте отгоняют в дистиллат смесь метиловых эфиров, свободную от метанола. Из кубового продукта, совершенно свободного от эфиров и содержащего только метанол, амиловый спирт и хлористый. цинк, на второй ректификационной колонне в виде дистиллата отгоняется метанол. Кубовый продукт, представ- ляющий собой раствор хлористого цинка в амиловом спирте, рециркулирует на верх первой колонны.

Пример. На колонне непрерывного действия эффективностью 24 тт проводят ректификацию смеси следующего состава, вес.Ъ:

Метанол 66,9

Метилацетат 24,2

Метилпропионат 5,1

Метилбутират 3,8

При подаче исходной смеси в количестве 100 r/÷ отбор дистиллата составляет 33,1 r/÷, куба 66,9 г/ч, а вместе с экстрактивным агентом

366,9 r/÷, температура верха колонны

62-63ОС, температура куба 120-123 С, флегмовое число 3-4, соотношение весовых количеств экстрагента и исходной смеси 3:1„ флегмирование проводят 65%-ным раствором хлористого цин. ка в амиловом спирте.

В деленная в виде дистиллата смесь эфиров содержит,В: метилацетат 72,973,2, метилпропионат 15,2-15,5 и метилбутират 11,9-11,4. Кубовый продукт колонны экстрактивной ректификации

10 содержит,Ъ: метанол 18,2, амиловый спирт 28,6 и хлористый цинк 53,2.

Кубовый продукт разделяют простой ректификацией по температурам кипения на метанол и раствор хлористого цинка в амиловом спирте, который возвращают в колонну экстрактивной ректифи кации.

Предлагаемый способ разделения метанольной смеси метиловых эфиров кис-. лот С « C4 экстрактивной ректифика20 цией в присутствии смешанного разделяющего агента по сравнению с известными способами характеризуется меньшими капитало- и энергозатратами за счет уменьшения расхода экстрактивного агента, замены выпарного аппарата ректификационной колонной, а также простотой обслуживания аппаратов, обеспечивающей строгое соблюдение технологического режима.

Способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот иэ метанольного раствора экстрактивной ректификацией с применением в качестве однонаправленно действующего экстрактивного агента хлористого цинка, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлористый цинк используют в виде его раствора в амиловом спирте„

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Патент ФРГ Ф 1070165, кл. 12 а 12, 1969.

2. Патент Франции М 1558421,, кл. С 07 С, 1967.

3. Патент ФРГ 9 1066584, кл. 12 О 27, 1960.

4. Заявка 9 2363107/23-04, " кл. С 07 С 67/48, 28.05.76, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.