Способ выделения метилакрилата

Способ выделения метилакрилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социапистнческнк

Республик

onисАлHE

К3ОБРЕ7ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6Ц Дополнительное к авт. свид-ву—

Р2) З„явл„но 02.1276 Р ) 2426124/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 69/54

С 07 С 68/08 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 1501.79. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 150179 (53) УДК 547 ° 391. .103(088.8) / !

В,И.Фирсов, Б.Т.Надыкто, H.È.Þøèí, В.С,Анйипин,,- с

З,Г.Сосновская, Л.В.Новожилов, И.Л.Розенфрльд, Л.В.Фролова и В.И.Брусникина (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель

Новополоцкий политехнический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАКРИЛАТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения ме тилакрилата иэ сырца, получаемого иэ акрилонитрила и метанола.

Известен способ выделения метилак- в рилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией в присутствии комплексного ингибитора, состоящего иэ гидрохинона, и-метоксифенола и однохлористой меди (1).

Основным недостатком известного способа является сильное вспенивание растворов на стадии осушки сырца,что увеличивает потери метилакрилата.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.

Поставленная цель достигается ис- М пользованием способа выделения метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора, 25 состоящего иэ гидрохинона, и-метоксифенола и однохлористой меди, отличительная особенность которого состоит в том что используют раствор т ,30

- хлористого кальция, содержащий 0,010,1 вес.Ф р-(гептилнониламино)l

-пропионитрила.

Использование данного изобретения позволяет упростить процесс его получения за счет снижения-вспенивания на стадии осушки.

П р и и е р 1.. На осушку берут метилакрилат-сырец, йолученный из акрилонитрила„ в количестве 700 г состава, вес.o: метилакрилат (анализ двойной связи) 89 2; акриловая кислота 2,76; вода 3.,4; метанол 2,0; предельные эфиры 2,53.

Метилакрилат-сырец непрерывно смешивают с раствором хлористого кальция плотностью 1,38-1,40 г/см . При этом

3 наблюдают интенсивное вспенивание растворов. Высоту пены замеряют по калибровочной ленте, приклеенной на сОсуд, в котором производят смешивание (данные приведены в табл.1). Затем смесь расслаивают в отстойнике, за счет разности удельных весов водного и органического слоя. После осушки получают 648 r продукта состава, вес.Ъ: метнлакрилат (анализ двойной связи), 94,3; акриловая кислота 1,19ó вода 0,98; метанол Нет, предельные эфиры 1,7.

642297

Аналогично проводят опыт с добавлением P †(гептилнониламино)-пропио=; нитрила.

Влияние добавки на процесс осушки метилакрилата-сырца показано в табл. 1.

Как видно из табл. 1 и 2, введение диалкиламинопропионитрила в количестве 0,01-0,1Ъ значительно улучшает процесс осушки метилакрилата, так как содержание воды в продукте уменьшается в 1,5 2 раза в результате уменьшения вспенивания растворов на стадии осуш- 10 ки в 4-15 раз.

Пример 2. Осушку метилакрилата-сырца ведут как в примере 1. КоТаблица 1

Высота пены мм

Состав смеси

100

18

Таблица2

2,76

2,53

3,4

2,0

До осушки

Осушитель

1,7 1,19 †(гептилнониламино)-пропионитрила

1,8 1,9 1 †(гептилнониламино)-пропионитрила

1,7 1,19 †(гептилнониламино) -пропионитрила

1,3 0,6

0 98

+ 0,01Ъ

0,75

+ 0,05Ъ

0,57

+ О, 01Ъ0,49

После осушки

Осушитель

После осушки

Осушитель

После осушки

Осушитель

После осушки

Т а блица 3

624 (89, 2) 621,4 (95, 9)

2,53 1,3

2,76 0,6

3,4 0,49

2,0 0,0 (95,7)

2,2

0,12

0,77

Нет

207р2(90,89) 202,4

3,02

0,13

3,71

1,4

Метилакрилат

Предельные эфиры

Акриловая кислота

Вода

Метанол

Общая навеска

648

700

211 5

228

89,2

СаС1

94,3

СаС1

95,0

Сас 1

95,6

Сас1

95,9

Метилакрил, хлористый кальций

То же + 0,01-о диалкиламинопропионитрила

То же + 0,05Ъ диалкиламинопропионитрила

То же + 0,1Ъ диалкиламинопропионитрила личество и состав загружаемого сырца. и полученного продукта представлены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, по известному способу в результате осушки теряется 4,8 г метилакрилата, что составляет 2,3 вес.Ъ. По предлагаемому способу, когда осушка ведется в присутствии P †- (гептилнониламино) — пропионитрила в процессе осушки теряется 2,6 r, что составляет 0,4Ъ.

После осушки метилакрилат направляют на непрерывную ректификацию,при этом получают метилакрилат состава, представленного в табл.4.

642297

Таблица 4

99с92

0,009

0,006

0,062

99,9

0,01

0,008

0,8

Метилакрилат

Предельные эфиры

Акриловая кислота

Вода

Формула изобретения

Составитель A Иващенко .

Техред М.Борисова Корректор,g,Пайп

Редактор Т.Девятко

Заказ 7689/23

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Способ выделения метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора,состоящего из гидрохинона,п-метоксифенола, и однохлористой меди, о т л и ч а юшийся тем,что, с целью упрощения процесса, используют раствор хлористого кальция, содержащий 0,01

15 0;1 вес.Ъ. Pi-(гептилнониламино)-пропионитрила.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

20 Р 168687, кл. С 07 С 69/54, 1962.