Способ получения бромида этилового эфира 3-амино-6- хлорпиридазиний-2-уксусной кислоты

Способ получения бромида этилового эфира 3-амино-6- хлорпиридазиний-2-уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

64231О (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 15.08,77 (21) 2521458/23-04 с присоединением заявки № (23) ПриоритетОпубликовано 15.01.79.Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 18 01 79

2 (51) М. Кл

С 07 Q 237/20

Государственный ксиетет

СССР со делам нзоеретеннн и Отнр лнЙ (53) УДК 547.852.

2 {088 8) (72) Авторы изобретения

A. В. деготь н Б. A. Самура

Запорожский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ БРОМИДА ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

3-АМИНО-6-ХЛОРПИРИДАЗИНИЙ2-УКСУСНС Й

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения четвертнчных солей гетероцнклического ряда, а именно бромида этилового эфира 3-амияо-6-хлорпирндазнний-2-уксусной кислоты, который может быть использован для кватерннзацни других аминогетеропиклических систем, у которых аминогрупца находится в орто-положении по отношению к гетероатому азота.

Известен способ получения бромида этилового эфира 3-амнно-6-хлорпнридазиннй-2-уксусной кислоты алкнлироваянем 3-амино-6-хлорпиридазина этиловым эфиром бромуксусной кислоты в среде абсолютного этанола. Выход 57%.

Алкилироваиие протекает в течение 4 ч jl). т1ель изобретения — интенсификация процесса и увеличение выхода целевого прону кта.

Поставленная цель достигается нред;лагаемым способом получения бромида этилового эфира 3-амияо-6-хлортирндазнннй-2-уксусной кислоты, заключаюшимся в том, что 3-амино-6-хлорпиртдаэин алкилирукж этиловым эфиром бромуксусяой кислоты в смеси диметилформамида и ацетона при соотношении 1:2.

Отличительным признаком предлагаемого способа является проведение процесса в смеси тптметттлформамида и ацетона при соотношении 1:2.

Предлагаемый способ осутпествляется следуюшим образом.

Пример 1. Краствору 129г

{0,01 моль) 3-амиио-6-хлорпиридазина в 15 мл смеси ЙМФА-апетон {1:2), прибавляют 1,67 г {0,01 моль) этилового эфира бромуксусиой кислоты. Смесь кипятят 2 ч, охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают апетоном.

Выход целевого продукта 2,2 г {75%).

Бесцветные кристаллы с т. пл. 20О203 С {беэ поправки, разложение из этвиола), легко растворимые в низших спиртах.

642310

Составитель Г. Жукова

Редактор Т. Левятко Гех1ед 1(, Аядрейчук Корректор С, Шекмяр

Заказ 7600/24 Тираж 1 2 Подписное

II1lltltlllt Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

1 130, <,5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ill Ill Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Найдено,%: CE + В Р 3 8,66; g 14, 62.

С Н„В СЕ Н,О

Ъичислено,%: Cg + Вр 38,80;g 14,10.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимушества: сокрашение времени алкилирования в 2 раза; увеличение выхода целевого продукта на 18%; исключение из процесса абсолютного этанола.

Формула изобретения

Способ получения бромида этилового эфира 3-амино-6-хлорпиридазиний-2-уксусной кислоты алкилированием 3-амнно-6-хлорпиридазина этнловым эфиром бромуксусной кислоты, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, алкилированне осушес-вляют в смеси диметилформамила и ацетона при соотношении 1:2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Ct Oat. Cher@ Octa, 1069, 41, 3, с. 142.