Способ получения окисей олефинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАЙИЕ
ЙЗОБРЕТЕИ ИЯ " 642311 (6t) Дополиительное к авт. свил-ву (22) ЗаяВЛЕНО 04. 10. 76 (2т } 2408340/23-04 с прнсовд88688евт Заявки ¹ (23) ПР8ОР8твт-,Опублнковано 15.01.796вллете8ь № 2
Дата опублнковаиня описаиия 1 8. 01, 79
С 07 Q 301/20
С 07 33 303/04
Гоцдврственнвй нвмнтет
СССР пв делам нзввретеннй н втнрнтий (5Ç) УДК5 7.422
° 2 2-3 1,07 (088.8) (72) Авторы изОбретания
В. С. Маркевич, В. И. Ульянова и B. A. Логинова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ОЛЕФИНОВ
Изобретение относится к усовершен твованному способу получения окисей олефннов, широко применяемых в различных Отраслях химической промьтшленности, налример, в производстве эпоксндных смол, спиртов, поверхностно-активных вешеств.
Известен способ получения окисей
Олефинов путем эпоксиднрования Олефинов гндроперекисямн 13) . Процесс проQ a водят при 105-110 С в присутствии катализатора - окиси молибдена, осаэкденной на&тО . Выход целевого продукта составляет 56-82%.
Недостатком данного способа является низкий выход целевого продукта.
Наиболее близким .к изобретению по техническОй сушнОсти и достигаемОму результату является способ получения окисей олефинов путем эпоксидироваттия
Олефинов Органической гидроперекнс ю при 100-140 С в присутствии актнвиО руюшей добавки (CC Cg) и гетерогенного катализатора-борида молибдена (2J.
Выход по целевому продукту составляет 80-92%.
Способ предусматривает использование активируюшей добавки, что приводит к дополнительным экономическим затратам, усложнению технологии процесса получения и разделения Продуктов реакция, так как необходимо посла каждого цикла эпоксидированпя выделять, очишать и ВноВь Вводить В реакцию активн руюшую добавку.
Йругим недостатком этого способа является невысокий выход пелевого ор д тит
Цель изобретения состоит в уирошении технологии процесса и увеличении выхода целевогс продукта.
Поставленная пель достигаешься тем, что получение окисей олефннов проводят путем впоксиднрования олефинов органио ческнмн гидршерекисями при 10О-130 С в присутствии гетерогенного катализатора на осчове магжбдена, причем отличи тельной особенностью способа является
1 5 ч. Выход окиси 92%, т.кнп. 1161 1 7 С /50 мм; б 0,8337; Я"-.1,4165.
П р н м е р 6, Смесь 16,8 r цецена l, «*,64 г гидроперекнситрет-брила, 5 0,029 г МО В нагревают прн 130 С в течение 1,5 ч.
Выход окиси 90%.
П р н м е р 7. Нагревают 16,8 г (2,5 моль) додепена 1, 3,9 r (1 моль) o 93%ной гидроперекнси грет -бутила в о присутствии О,О24 r Мо С при 130 С в течение 1,5 ч. Выход окиси 92%.
П р и и е р 8. 16,8 г додецсна
3,9 r гндропервкиси Vp6T -бутнла, 0,024 r Mo B нагревают в течение 2 ч при 130 С.
Выход окиси 90%.
25
3 642 использование в качестве каталнзатораполуборнда молибдена нлн карбида мо-либдена. Предпочтительно процесс проводят при мольном соотношении олефнн: гидропервкисье равном 1,5-2,5: 1 и при мольном соотношении катализатор: олефин, равном 0,001 0,003: 1. Спо соб обеспечивает получение целевого продукта с выходом до 95%, при этом процесс ведут в отсутствие инициирую ,швй добавки, что сушестввнно упрошает технОлогию процесса.
Пример 1. Смесь 21 г (2,5 моль) гвксена . - 1, 9,7 г (1 моль) 93%»ной гищхЪерекисит ет -бутила и 0,074 г
° °
О,ООЗ моль) полуборида молибдена
МО В ) нагревают при 100 С в тече
0 нив 15 мин, после чего окись гексвна наделяют обычными методами ректяфи-. каиии. Выход осси сутавлявт 95% т.кнп. 117-119 С;Д < =0,8995, и +
1,4060.
Пример 2. Смесь 21 r гексена 1, . 9, 7 г 93%-ной гндроперекнсн бутнла 0,070 г карбида молибдена о (Мс С нвтреиает прн 100 С в течение
30 мин. Выход окиси гексена.составляет 93%.
Пример 3. 16,8 г (1,5 моль) пиклогексена, 12,9 r (1 моль} 95%-ной гидроперекиси -бутила, 0,083 г о
МО В нагревают при 100 С в течение
30 мин.
Выход окиси цнклогексена 92%, I? > ® 1,4554; Д < 0,9792; т, кип.
128 130 С.
Пример 4. 16,8 г цнклогексена, 12,9 г гидроперекиси трет-бутнла, 0,083 г Мо С н 30 м н прн 40
100 С..
Выход окиси 90%.
Пример Ве 16,8 г (2,5 моль) двцвна - 1, 4,64 г„&3%ной гидропере киситьет -6yrsna s 0,029,1 (0,003 моль) 45
Мо С нагревают при 130 С в течение
Формула изобретения
1. (:пособ получения окисей Олефинсв путем эпОксидирования Олефиньв Орга и» ческой гидроперекнсью прн 100-130 С в присутствии гетерогенного катализатора на основе молибдена, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрошения технологии процесса н увеличения выхода целевого продукта, и качестве катализатора используют цолуборид молибдена нли карбид молибдена.
2. Способ по п. 1, о т л н ч а юш н и с я тем, что процесс проводят прн мольном соотношении олефин: гидроперекись, равном 1,5-2,5:1.
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю ш и и с я тем, что процесс проводят при мольном соотношении катали» затор олефин, равном 0,001-0,003; l, Источники информации, принятыв во внимание при экспертизе.
1. Патент Франции.йз 2042774, кл. С 07.Ц 1/00, 1971.
2. Зайвка М 2083050/23-04, кл. С 07 З 301/20, 24,02.76, по ко» торой принято решение о выдаче авторского свидетельства.
Составитель А. Артемов
Редактор Т. Деватко Техред Н. Андрейчук Корректор C. Шекмар
Заказ 7690/24 Тираж 512 Подписное
UHHHFlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4