Способ получения трифенилсурьмы

Способ получения трифенилсурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н H E (и 642З17

ИЗОБРЕТЕЙ Ия

Союз Советсиик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДБТВДЬС76У (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено13. 12.76 (21) 2429288у23 04 с присоединением заявки № (23) ПриоритетОпубликовано 15.01.79.Бюллетень №2

Дата опубликования описания 18.01.79 (51) М. Кл

С 07 Р 9/90

Государственный квинтет

СССР оо делач ыэебретенны н открытый

{53) УДК 547.558. . 3. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ф. С. Денисов, И. Е. Покровская, А. А. Ефремов, E. H. Канунникова и Н. Н. Белова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФЕНИЛСУРЬМЫ

С H hAggv ттС,1Н 0, 1

Изобретение относится к улучшенному способу получения трифеннлсурьмы, широко применяемой в качестве катализатора нли компонента катализатора полимеризвции.

Известен способ получения трифенилсурьмы на основе металлоорганического соединения и тригвлогенидсурьмы 1

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ получения трифенилсурьмы, звключаюшийся во взаимодействии фенилмагнийбромида с треххлористой сурьмой в среде тетрагидрофурана при 65«90 С, в результате чего образуется целевой продукт низкого као чествв (т. пл. 50 С) и небольшим выходом (54%) (21.

Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта.

Поставленная пель достигается описываемым способом получения трнфенилсурьмы, эаключаюшимся в том, что тет2 рагидрофурановы и комплекс фенилмагнийбромида формулы

6Н5МДЗп. тт С4 НВО где т1 = 1-3, подвергают взаимодействию с треххлористой сурьмой в среде смеси тетрагндрофурана н бензола, с содержанием тетрвгидрофурвна 10-70 вес.% цри о температуре от 80-90 С в течение 3 ч.

Выход целевого продукта 90%,т. пл. о та трифенилсурьмы 53 С.

Отличительными прпзнвками предлагаемого способа является то, что треххлористую сурьму подъергвют взаимодействию с тетрагидрофурвновым комплек

15 сом фенилмагннйбромнда формулы где g = 1-3, а вквчестве органического растворителя используют смесь тетрагидрофурвттв и бензола с содержанием тетрагидрофурвнв 10-70 вес.%.

Пример 1. К тетрвфурвновому комплексу феннлмагннйбромндв в смеси

642317 4 о

1 фракция 20 r no 200 С/22мм рт. ст. (дифенил )

2 фракция 4,5 г 180-205 С/ х- /3 мм гт. ст. (смесью)рР)) с днфенилом)

5 3 фракпия 140,4 r 205-210 С/

/2-3 мм рт.ст. (8Ь7И, 90,8%) и Остаток 7,2 r.

ЕК спектр полученной трифенилсурьмы снят в вазелиновом масле и гексаrî хлорбутадиене на приборе ИК-20 в области 1500-400 см : 451 454 с, 465 с, 463 пл, 654 сл, 676 пл, 694 о.с. м 728 о. с., 755 сл, 899 пл, 908 сл, 917 сл, 965 сл, 997 ср, 1017 ср, 15 1064с, 1097 сл, 1155 сл, 1180 сл, 1264 сл, 1303 сл, 1330 сл, 1380 сл, 1430 с, 1480 с, 1576 сл. Ик спектр соответствует литературным данным $3), Методом добавок показано, что в по2О лученном образце содержится дифенила

* меньше 1 %. тетрагидрофуран-бензол приливают раст вор треххлористой сурьмы (100 r) в

100 r смеси ТГФ-бензола в течение

2 ч (использовалась неперегнанная тре хлористая сурьма). Затем реакционную о массу нагревают 3 ч при 80-90 С и разлагают водой (300 r). Органически слой отделяют. Растворитель отгоняют.

Остаток разгоняют в вакууме.

Результаты разгонкн:

1 фракция 10,8 r до 160 С/22 мм рт.ст. (дифенил)

2 фракция 17,7 r, 140»205 С/Зм рт.ст.. {смесь 639/ с дифенилом)

3 фракция 127,9 г, 205-210 С/

/2-3 мм рт.ст.. (Яр P) ; 82,7%)

Остаток 8,4 r

T. rrn. трифенилсурьмы после перекрисо таллиэации 53 С.

Пример 2. Опыт проведен аналогично первому. В колбу загружают, г. магний 41,6, ТГФ 100 и прикалывают бромбенэол 288,9 с добавлением смеси

ТРФ-бенэола, состояшей иэ 187 r бензола и 109,5 г ТГФ (мольное соотно- шение ТГФ-фенилмагнийбромид составляет 1,7;1). После приготовления тетрагидрофуранового комплекса прилит раствор треххлористой сурьмы (100 г) в

100 г смеси ТГФ-бензола (36,3 г

ТРФ, 63,7 r бензола).

Результаты раэгонки: о

1 фракция 13,8 r до 160 С/22 мм рт.ст. (дифенил)

2 фракция 10,0 г, 140-205 С/

/3 мм рт.сг.(смесьфрР) с дифенилом)

3 фракция 137,9 r 20 -210 С/

/2-3 мм рт.ст. (бЬ Р5 89,2%)

Остаток 9,5 г

T. пл. трифенивсурьмы после перекристаллиэапии 53 С.

Пример 3. К тетрагидрофурановому комплексу приливают раствор треххлористой сурьмы (100 r) в 100 г смеси ТРФ-бензола (42 г TPi>, 58 r беизола). Результаты раэгонки:

Формула изобретения

Способ получения трифенилсурьмы на основе треххлористой сурьмы в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, треххлористую сурьму подвергают взаимодействию с тетрагидрофурановым комплексом фенилмагнийбромида формулы С,Я фр р пС Я р, где q =1-3, а в качестве органического растворителя используют смесь тетрагидрофурана и бенэола с содержа нием тетрагидрофурана 10-70 вес.%.

Источники информации, принятые во

4а внимание при экспертизе

1. Синтезы органических препаратов, М., т. 1, с. 425, 1949.

2. Патент Великобритании 34 824944, кл. 2(3) 4 1, 1959.

4 ЗУИЛздрррЦДрреЖ1ой| щ.М.цЛЬрС„

А26/61, 1274(1970) 26(7), 1635(1970).

Составитель Н. Елисеева

Редактор Т, Девятко Техред Н. Лндрейчук Корректор С. Шекмар

Заказ 7690/24 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП " Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4