Способ плучения целлюлозы

Способ плучения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Л И С А Н И Е (и)642399

ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ

Союз Советскмх

Социалист ммеосих в"еспублин (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

2 (5!) М. Кл.

D 21 СЗ/16 (22) Заявлено 11.03.74 (21) 2003325/28-12 с присоединениеьв заявки № (23) Приоритет

Гасударственный «ам«тат

СССР аа делам нзобретвнн« н ат«ратай

Опубликовано 15.01.79. ЬюллетЕнь № 2

Дата опубликования описания 15.01.79 (53) УДК 6761.022.,12(088.8) Т. К. Василевская, Л. О. Иоффе, В. В. Сергеев и В, И. Совокин (У2) Авторы изобретения (73) Заявитель

Всесоюзное научно-производственное обьединенне целлюлозно- бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для изготовления различных видов бумаги

NlH картона, может применяться в целлюлозно» бумажной промышленности.

Известен способ варки древесины с нрименением азотной кислоты путем пропарки щепы, пропитки щепы азотной кислотой концентрации

6 42% при 12 — ОО С при обычном или повышенном давлении, варки в жидкостной или парогазовой фазе при 96 — 99 С и щелочной экстракции !О водным раствором основания, например едкого натра, поташа, соды, аммиака, гидроокиси кальция или их смесей 111.

Так как завершающую ступень варки нроводят в щелочной среде, то получаемая при всех известных вариантах азотнокислой варки целлюлоза обладает коричневой окраской большей или меньшей интенсивности. Кроме того, деструкция полисахаридов, имеющая место в щелочной среде, приводит к снижению выхода получаемых полуфабрикатов н к уменьшению их механической прочности и повышению загрязненности сточных вод.

Цель изобретения — повышение выхода, улучшение качества целлюлозы и снижение загрязненности сточных вод.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу щелочную, экстракцию ведут при

100 — 160 С в присутствии кислорода, подаваемо.

ro под давлением 5 — 35 атн.

В процессе варки щепу обычных размеров проларивают, пронитывают раствором азотной кислоты концентрации 3,0-8 0 o при 40-80 С в течение 30-60 мин под давлением 0-3,0 ати, отделяют от избыточной кислоты, нагревают подачей острого пара до 96-99 С, выдерживают при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1,0—

1,5 ч, а затем подвергают экстрагированию водным щелочным раствором, например раствором едкого патра, соды, поташа, аммиака нли другого щелочного агента при 100 — 160 С в течение

0,5 — 3,0 ч в присутствии газообразного кислорода, подаваемого в варочный котел под давлением

5 — 35 ати.

Присутствие кислорода ттрн щелочной экстракции щепы обеспечивает полное окисление и растворение лигнина, обеспечнвание окрашен642399

Таблица 1

Известный способ

Физико-механические свойства

Предлагаемый способ

Температура щелочной экстракции, С

150

100

Избыточное давление кислорода, ати

15 15

Длительность щелочной зкстракции, ч

2,0

2,0

1,0

1,0

Выход,% целлюлозы непровара всего

49,2

11,7

66,9

56,5

7,2

63,7

50,5

12,3

62,8

50,8

1,8

52,6

Средняя степень попнмеризации

1253

980

926

Содержание лигккна,%

Белизна,%

5,5

3,8

4,7

53,4

58,2

46,0 ных продуктов в полуфабрикате и в растворе оказывает. стабилизирующее действие на полисахариды, препятствуя их растворен по, что приводит к повышению выхода волокна и улучшению его механической прочности. Получаемый полуфабрикат обладает более высокой, чем при обычной щелочной экстракции, белизной и может быть использован для изготовления многих видов бумаги и картона без дополнительной отбелки.

Присутствие кислорода в процессе щелочной )o зкстракции приводит к глубокому окислению органических продуктов, содержащихся в отработанном щелоке, что значительно уменьшает загрязненность промышленных стоков в производственных условиях. !5

Данный способ получения целлюлозы из древесной щепы может быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной варке.

Пример 1. Осиновую щеку, содержащую

2,0кг абсолютно сухой древесины, помещают в 20 автоклав, пропаривают острым паром в течение

8 мин и заливают 9,0 л водного раствора азотной кислоты концентрации 47 г/л. Щепу выдерживают в кислоте под давлекием 3,0 ати в течение 60 мин при 60 — 65 C, после чего водный pRcTBop кислоты q5 сливают, а щепу нагревают острым паром до

97 — 99 С, выдерживают при этой температуре в течение 1,0ч, промывают несколько раз горячей водбй и подвергают щелочной экстракцки в присутствии кислорода по различным режимам.

Условия проведения процесса приведены в табл. 1 (опыты 8 1, 2, 3) .

91,0 r влажкдй подвергнутой варке в азотной кислоте щепы, содержащей 30,0 г исходной абсолютно сухой древесины, помещают во вращающийся автоклав, заливают 600мл l o-ного раствора соды и, подавая кислород из баллона, создают определенное давление в автоклаве.

Затем содержимое автоклава нагревают в течение

1 ч до температуры варки и выдерживают при этой температуре. После окончания щелочкой экстракции охлаждают автоклав, выгружают содержимое, промывают и сортируют целлюлозу.

Выход целлюлозы и ее качественные показатели помещены в табл. 1;.

Пример 2. Для получения сравнительных данных проведена щелочная экстракция щепы, подвергнутой варке в азотной кислоте по известному способу. 91,0 г влахаюй щепы, обработанной азотной кислотой, как в примере 1, соответству|ощей 30,0 г исходной абсолютно сухой древесины, экстрагпруют в 150 мл 1 -ного рас твора едкого патра при 99-100 С в течение 1 ч при атмосферном давлении. Затем щепу промывают кодой, сортируют и высушивают. Результаты эксперимента представлены в табл, 1.

642399 редлагаемый способ Известный способ

Физико-механические свойства

Опыт

5 6

Температура щелочной экстракции О С

150

130

130

Избыточное давление кислорода, ати

15

Длительность щелочкой зкстракции, ч

2,0

2,0

1,0

1,0

Выход,%: целлюлозы непроваравсего

57,0

5,1

62,1

43,7 . 17„7

61,4

50,8

1,8

52,6

49,7

15,1

64,8

Средняя степень пол имеризации

892

1253

4,7

Способ варки

Разрывная длина, м

Сопротивление излому, число двойных перегибов

Сопротивление продавлив алию кгс/слР

1515

Предлагаемый

7790

3,2

Известный

6060

2,3

Таким образом, проведение щелочной экстракции раствором соды в присутствии кислорода позволяет повысить выход из древесины полуфабриката на 3 — 10%, отсортированной цел. люлозы на 5 — 6% и более и повысить белизну 5 целлюлозы на 7 — 12%.

Пример 3. Исходную щепу подвергают варке в азотной кислоте, как в примере 1, а далее экстрагируют раствором аммиака в присутствии кислорода под давлением. Режим щелоч- 1О ной экстракции приведен в табл. 2 (опыты 4,6,7) .

91,0г влажной щепы, подвергнутой варке в азотной кислоте,как в примере 1, соответствующей 30,0 г исходной абсо потно сухой древесины, Содержание лигнина,% 4,8 6,0

Таким образом, присутствие кислорода в сту40 пени щелочной экстракции дает возможность повысить выход из древесины полуфабриката на

10-12%, а отсортированноВ- на 5-6% и более.

Что касается снижения средней степени полимеризации целлюлозы при экстрагировании в

45 присутствии кислорода, то это объясняется стабилизацией н сохранением в волокне низкомолекулярных фракций полисахаридов, благоприятно сказывающихся на выходе и качественных цокаэателях полуфабриката. б помещают в автоклав и заливают 600 мл

0,3%ного раствора аммиака. Затем в автоклав подают кислород под давлением и содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до температуры варки и выдерживают при этой температуре.

После охлаждения содержимое автоклава выгружают, волокна промывают, сортируют и высушивают. Выход целлюлозы и ее качественные показатели помещены в табл. 2.

Для сравнения в табл. 2 представлены данные по выходу и качественные показатели целлюлозы, полученной по известному способу без применения кислорода в ступени щелочной экстракции.

Таблица 2

Для сравнения механической прочности образцов целлюлозы, получаемых по предлагаемому и по известному способам, был осуществлен размол до 60 ШР на мельнице ЦРА пробы целлюлозы, полученной в примере 1, и для сравнения целлюлозы, полученной в примере 1, и для сравнения целлюлозы, полученной в примере

2. Результаты определения механической прочности образцов при плотности отливки 75 г/м помещекы в табл. 3.

Таблица 3

Таким образом, проведение щелочной зкстракции в присутствии кислорода позволяет повысить выход из древесины полуфабриката на

8 — 12%, отсортированной целлюлоэыуна 5-6% и более, повысить беяизнуцеллюлозно-на 7 — 12% и значительно улучшить ее механическую прочность: разрывную длину на 30%, сопротивление излому в 2,5 раза и сопротивление продавливанию на 40%.

Данный способ варки позволяет повысить выход целлюлозы, улучшить ее качество и снизить .загрязненность сточных вод.

Составитель С. Соловьева

Техред О. Андрейко Корректор Н. Петрик

Редактор В. Трубченко

Заказ 7709/29

Тираж 442 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113Q35, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

642399 8

Формула изобретения

Сюсоб получения целлюлозы путем пропарки щепы, пропитки ее водным раствором азотной кислоты, варки в парогазовой среде, промывки и

5 щелочной экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целлюлозы и снижения загрязненности сточных вод, щелочную экстракцию ведут при

100 — 160 С в присутствии кислорода,подаваемого под давлени ем 5-35 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Канады К 872706, кл. 9 — 11, 1971.