Способ определения олова

Способ определения олова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюз Советских

Соцналнстнчесинх

Реслу6лик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 2206.77 (21) 2499383/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетОпубликовано 150179.Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 1501.79 оц642636 (51) M. Кл.

501 N 21/56

Государственный комитет

СССР о делам изобретений и откр ытн и (53) УДК535 ° 853 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.И.Ригин, Н.N.Ñèìêèí и Ю.Б.Толкачников (1 у1 т 1.:;г .,;т и; 1 и!

Ерасноярский филиал Всесоюзного научно--исследовательского института строительных материалов и конструкций (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Изобретение относится к области аналитической химии, к разделу определения микроколичества олова в рудах, минералах, особо-чистых веществах, металлах, сплавах, биологических объектах, в производственных и сточных водах, в пылях различных производств.

Известны способы атомно-абсОрбционного определения олова в различных объектах, заключающиеся в том, что анализируемый объект растворяют в каком-либо подходящем растворителе или смеси растворителей и затем раствор в виде аэрозоля вводят в пламя, где происходит,атомизация олова;, измеряют сигнал атомной абсорбции олова в пламени, связанный известными соотношениями или калибровочным графиком с концентрацией олова (1).

Все известные способы пламенного атомно-абсорбционного определения олова обладают рядом существенных недостатков: малая чувствительность определения„ не позволяющая использовать атомно- абсорбционный анализ для определения микроколичеств олова в особо-чистых материалах, полупроводниках, биологических объектах, так как соединения олова в пламени почти мгновенно переходйт в двуокись олова, которая черезвычайно плохо атомиэируется; малая точность определения иэ-за сильного влияния практически всех сопутствующих элементов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению .является способ определения олова методом непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, включающий растворение пробы„ восстановление олова до гидрида ВпН, атомизацию гидрида и измерение сигнала атомной абсорбции (21.

Недостатками этого способа являются .невысокая чувствительность и точность определения олова.

Цель,изобретения состоит в увеличений чувствительности и точности атомно-абсорбционного определения олова и сокращение времени проведения анализа.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу восстановление олова до гидрида осуществляется электролизом в щелочной среде на свинцовом электроде.

На чертеже изображено устройство для реализации способа, представляющее собой электролиэер с корпусом 1, 642636

Формула изобретения

$new + Pe >z

Составитель Л.Иванов

Техред Э.Чужик Корректор В.Кривошапко

Редактор И.Шубина

Заказ 7748/42 Ти раж 1 И Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г,Ужгород, ул. Проектная, 4 выполненным из фторопласта. Катодное пространство 2 отделено от анодного пространства 3 пористой перегород.кой 4.Гладкий свинцовый катод 5 выполнен в виде широкой ленточной спирали з листового свинца. В качестве аноа 6 применяют листовую пластину. Для подачи аргона имеется гаэопромыватель

7, а на выходе устройства установлен каплеуловитель 8.

Споооб осуществляют следующим обра зом.

Анализируемый объект растворяют в соответствующем растворителе, затем отмеренное количество раствора вводят в катодное пространство 2 электролизера, заполненное 20%-ным раствором

КОН особой чистоты. устанавливают постоянный поток аргона, включают измерительную систему, после коррекции нуля измерительной .системы включают ток электролиза.

Выделяющийся при электролизе на като-! де гидрид олова Sr2< захватывается потоком аргона и через каплеуловитель поступает в атомизатор.

Измерение сигнала атомной абсорбции производят по стандартным методикам, либо интегрируя сигнал во времени, либо измеряя пиковые значения сигнала.

Расчет концентрации олова в анализируемом объекте проводят по соответствующему калибровочному графику.

Способ определения олова методом

Я непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, включающий растворение пробы, восстановление олова до гидрида

SAH +, атомизацию гидрида и измерение сигнала атомной абсорбции, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения и сокращения времени анализа, процесс восстановления олова до гидрида производят электролизом в щелочной среде на свинцовом электроде, Источники информации, принятые.во внимание при экспертизе

1. Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопия, М,, Мир, 1976.

2.Р N 4 )0, G.RП1ооб "Atorn o 4 эогption

Nev-ЬВЕСИег 43 33 (<074).