Способ получения 2 , 5 ,2 ,5 тетраметил-п-квинквифенила

Способ получения 2 , 5 ,2 ,5 тетраметил-п-квинквифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севетспнк

С4щюайметичФсмй й

Реснубпии (6)) Дополнительное к авт. свид-ву Р379602 (51) М. Кл.

С 07 С 15/13,.

//С 09 К 11/06 (22) Заявлено 08,10.74 (2f) 2065365/23-04 с присоединением заявки М—

{23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (ДЯ) УДК 547.62.07 (088.8) Опубликовано 250179, Бюллетень М, 3

Дата опубликования описании 250179 (72) Авторы изобретения CFC0@3 „

1 р мтвн1, гр ((„,,„

К.А.Ковырзина и С.В.Васькова (71) Заявитель

Бикаидтв л ( (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 5, 2, 5 -ТЕТРАИЕТИЛ—

S 6

- П-КВИНКВИФЕНИЛА

Изобретение является усовершенствованием способа получения 2, 5

-тетраметил-r-êâèíêâè4åíèëà, находящего применение в качестве люминесцирукицей добавки в жидкостных и пластмассовых сцинтилляторах.

Из основного изобретения по авт. св. 9 379602 известен способ получения 2, 5, 2, 5 -тетраметил-и-квинквифенила взаимодействием 2-йод-

-п-ксилола с 4, 4.-дийод-п-терфени-

3 лом в присутствни би-п-ксилила по реакции ульмана с последующим выделением целевого продукта )1) .

Смесь 4, 4 -дийод-п-терфенила, 3

2-йод-п-ксилола, би-п-ксилила в присутствии меди и ртути нагревают 2час при 200оС, 2 час при 220 С и 1 час при 250 С, затем реакционный продукт смешивают с окисью алюминия и экстра- гируют .бенэолом в аппарате Сокслета

10 час, затем бензольный раствор пропускают через хрОматографическую колонку с окисью алюминия, бензол отгоняют, а остаток обрабатывают петролейным эфиром (фракция 40

70oC). Выпавший осадок растворяют в бенэоле, хроматографируют через окись алюминия кислой обработки, избыток бенэола отгоняют, и продукт реакции осаждают циклогексаном, очищают возгонкой в вакууме и перекристаллизацией иэ бензола. Получают целевой продукт с выходом 40вт I ° пл

193-194 С.

Недостатками известного способа являются получение целевого продукта с низкими выходом и чистотой, а также трудоемкость и длительность процесса.

Пель pGÏ HHT HO| Î HBQ6pBTGHHB обеспечение высокого выхода целевого продукта особой:чистоты с наименьшими затратами времени и реактивов для его обработки и очистки, т.е. повышение. выхода и чис-оты целевого продукта и упрощение процесса.

Это достигается тем, что в способе, известном по авт.св. Р 379602, процесс проводят при температуре 200260 С в 4 стадии путем ступенчатого равномерного повышения температуры, а выцеление целевого продукта осуществляют путем обработки реакционной массы толуолом и перекристаллиэации из толуола с окисью алюминия.

Кроме того, процесс ведут путем нагревания при 200 220 н 240оС но 2 час и при 260 С 0,5 час, Формула изобретени""-

Составитель З.Латыпова

Репактор Б.Разумова Техред И.Асталаа Корректор Л,Василина

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПЧ Государтсненного комитета СССР пс делам изобретений и открытий

113035, И(<:ква, Ж-35,. Раушская наб., д.4/5

Заказ 7936/23 г.Ужгород, ул.Проектная,4 фил-,?ал Пуцт ? ? Пат;:,т ? ?, ПРО??ЕO П?3ОНO!??«T«, ЛЕДУК????чм

"-I - Q"

Сн?ачал;.: . -кцио-:Hóþ смеоь ныдержива?нт -ур.«, :00 - ;. Ão "-рвый эта??.

На первом этапе темп .ратуру выше

2000С поп-: †:.! ..:.,;,« HðöðäioooáðBÇHo, ?0 так как рди:-- иэ компонентов реакции иод пара-«i«. I лол и?««е т те?«?перату )у !

iH?«F HHЯ ? ipv нормах ьном давлении 225:30 C. Пр:. 200ÐC упругость паров его ух,:,е d or аточно вел?.-.?iа, поэтому реак- 16 цц я ? ?розов. : Г ?-H с против одавлением

t, с †;:-инсан?:и--? ски;"., затвором}. Пс мере рас;; oi -..-.;=,.:- ..,:= :,Од--пава-ксилола (вступ;:"= ни - н ; .=,>-.!<öHH конденсации H соко): »«?с-" ?-«;:.«; —,. ?» —, епюн-«О те?«??«ъра«уру «g0

° к;; ",.; ) и -....»,- (-«м е с ?-. х? - н ы???аю т и о н ? ..:::«азу« а . тупенчато,, Сначала ны??ер. вЂ,н.ают прн 220аС (т,=.. Уже почт??

??ри температуре кипения йод-параксилола}«. а эат?е?" поднимают,цо 240 С, зB« Pß »I до . 60 ?.

П:.=? 200?:.?20 н 240 С смесь выпер::.::-=-веют по 2 чахс? прн 260 С - 0 5 час.

О

П р .«;«;= ? 1, Смесь иэ 21 Г

??.= .« . е ? ?«?е нила, 1 0 2 г 2 йодме««и „6 КB?!ель .0 . би--п-кси.;:-ила нагревают

-,.;0???с, -, .;.;, Прн 220 «С

:="-"0"С -. = О,Б -:Bc при 260 C. -- ?? они-ую к=.?áó заливают«? 200 мл

1.:,, «;?;,», ?«,. Г- - н чрт «, о к«??п«ения ??

; "-е- -,:.:-Лэ ?..тф.:.и ьтронынают, .:»гу ,"=, ах?ию;::азтоояют 2-3 раза до полной

" .—. I?.:!! o,::::. ::И як:"т «В Остаток Обр-?ба— Х" - ?:??.?«"" . "ФИР? ?«i (QPB««i?H?H«Я

I * :;.. « I ?ôH итров ?нают и 7 одяче??? . Гк .:: 17-.-1 : :: i 90-95 «} крис-т;, I?poгу?, та ?-,;-?„-,бо.???егтого

« . ." ГО цвете.. ? Воз Гоняют Пос зы.«?оэ 1 4 «5 Г (7 6 Ъ ??IY тео- ?6? ,:=, Г;. В:.?;Но:; перекристал««

* =р ?„., ??::, -; ?О«????ох(B с окх?сь!i? алк?ми«ни я

-!»i« ??., екри -"I адлиэадии из ? олуо, э,-??«« . ?-?.;gqTO«?«? (B i??ЛОНЬ?М

«-„етi.,i? ?ным} по??х««?Чают 1 0 4 х х ет- 50 раметил-и-квинквифенила особой ;истоты„. с т.пл. 196-198 С, с выходом

55% от еорин, П р,и м е р 2. В колбе, снабженной механической мешалкой и гидравлическим затвором„- под азотом на "ревают смесь из 2)- г 4, 4 -днйод-иЬ терфенила, 102 г 2.-йод-п-ксилола:

123 г медного порошка, 6 капель рту=ти и 20 г би-п-ксилила 2 час пр

200 С 2 час при 220, 2 час при

240 и полчаса при 260 С. В реа-«ционную смесь заливают 200 мл толуола,кипятят и н горячем виде отфильтро-вывают. Эту операцию повторяют 3 раза. Толуольные вытяжки объединяют,, толуол отгоняют. Остатск обрабатывают спиртом, осадок отфильтровывают н горячем ниде и возгоняют и вакууме при остаточном давлении 10 ? м рт.ст.

Получают 12 г целевого продукта. Перекристаллизовывают иэ толуола с оки=сью . алюминия с осаждением спиртом

После четырех таких перекрнсталлиэаций получают 7 г тетраметил-.п-к=-инкнифенил в особо,.чистом ниде с т.пл, 198-200 С, время жизни возбужденного состояния 0,96 нс.

1. Способ получения 2, 5

5,-тетраметил-и-квинкнифенила по авт.сн 9 379602, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого iîoдукта и упрощения процесса,, его проводят при температуре 200-260 С â€” :=

4 стадии путем ступенчатого равномерного повышения температуры„ а выделение целевого продукта осу???е" ò""a;... =:: ют путем обработки реакционной::.ассы толуолом и перекристаллизации и"= =:o= луола с окисью алюминия.

2. Способ по п.1, о т л н: B .«:-х-шийся тем, .что про?Хесс ведут путем нагревания при 2 0, 220 и

240 С по 2 час и при 260 С 0 5 час

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 379602, кл, С 09 К 11/06? 197