Способ получения 1-оксициклогексен2-она-4

Способ получения 1-оксициклогексен2-она-4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛЬСТВУ

Сеез Сеаетсннк

Сецнаннстнческнк

Рес убннк

<>643490 (6!} Донолннтельное ы авт. сенд-ву (54) N. Кл. (22) Заявлено 130477 (2I) 2473074/28-04 с прнсоеднненнем заявка,В (23) Йрнорнтет

Опублнковано 2501.79, Бюллетень % 3

Дата онубамковання описания 2501.79

С 07 С 45/00

С 07 С 49/60

Государственный ком нтет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (5З) УДК 547. 594 . 4.

I .07(088,8} (72) Авторы нзобретенн»

Т .Г. Космачева, В.Е. Агабеков, Н.И. Мицкевич, В.К. Пельтцер и Н.И. Захарова

Институт физико-органической химии AH Белоруссйой : CCP (7!) Заявнтель! (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСИЦИКЛОГЕКСЕН-2-ОНА-4

Изобретение относится к способу получения кетоспиртов, в частности получения I-оксициклогексен-2-она-4, который может быть использован в промышленности тонкого органического синтеза для получения фунгицидов и как мономер при получении полимеров с функциональными группами.

Известен способ получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением 1- 10

-ацетоксициклогексена-2 молекулярнымкислородом при температуре 90-130 С с последующим разложением образующейся гидроперекиси сульфатом железа при комнатной температуре и дальнейшим гидролизом 1-ацетоксициклогексен-2-она-4. Выход 58,2%.

Основным недостатком известного способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта и много-Ж стадийность процесса.

Цель изобретения состоит в повышении выхода 1-оксициклогексен-2-она-4 и упрощеньи процесса его получения.

Это достигается тем, что при реаM лиэации способа получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением производного циклогексена-2 молекулярным кислородом при температуре 80-110оС н разложением образующейся гидроперекиси в качестве производного цикло- гексена-2 используют циклогексен-2«он-l, а разложение образующейся гид.роперекиси проводят нагреванием при температуре окисления в токе инертного газ а.

Использование способа позволяет повысить выход целевого продукта до

67,5% и упростить процесс его получения за счет сокращения числа стадий до двух вместо трех.

Пример 1. В стеклянный реактор барботажного типа, снабженный обратным холодильником и пробоотборником, загружают 80 r циклогексен-2-она-1 и окнсляют его молекулярным кислородом при температуре 90+1 С в

О течение двух часов до достижения в оксидате концентрации гидроперекиси циклогексен-2-она-1 15 вес.Ф (со-: держание гидроперекиси определяют через каждые 30 мин) .

Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре 110+1 С в течение

7 час до содержания гидроперекисн

l,5 вес. t. Продукты разложения гидроперекиСи циклогексен-2-она-1 перегоняют в вакууме, отбирая фракцию

117-121 C/4 мм рт.ст., солержак1чк

643490 формула изобретения

Составитель A. Иващенко

Редактор Н. Разумова Техред И.Асталош Корректор Е.Дичинская

Заказ 7937/24 1ираж . 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

7,73 г 1-оксициклогексен-2-она-4, Что составляет 67,5 вес.Ъ йа прореагировавший циклогексен-2-он-1.

Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что 45 r циклогексен-2-она-1 окисляют при 80+1oC в течение 3-х час до достижения в оксидате 12 вес.% гидроперекиси цнклогексен-2-она-1. Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре 90+1 C в течение 10 час до содержания гидроПерекиси 2 вес.% и перегоняют в вакууме, отбирая фракцию 117-121 С/

/4 мм рт.ст., содержащую 5,8 г 1-оксициклогексен-2-она-4, что сос«« тавляет 63,2 вес.Ъ на прореагировавШий циклогексен-2-он-1.

Пример 3. Отличается от приМера 1 тем, что окисляют 45 r циклоГексен-2-она-1 при 110+1 С в течение о

1,5 час до достижения 15 вес.% гидроперекиси циклогексен-2-она-1 в оксндате. .Оксидат разлагают в токе инертного газа при 80+1 C в течение

14 час до содержания гидроперекиси

1,5 вес.Ъ.

Продукты разложения перегоняют в вакууме, отбирая фракцию 117-121 C/

/4 мм рт.ст., содержащую 5,0 г 1-оксициклогексен-2-она-4, что составляет 62,8% на прореагировавший цнклогексен-2-он-1.

Способ получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением производного циклогексена-2 молекулярным кислородом при температуре 80-110оС и

15 разложением образующейся гидроперекиси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве производного циклогексена-2 используют цик20 логексен-2-он-1, а разложение образующейся гидроперекиси проводят нагреванием при температуре окисления в токе инертного газа.