Способ получения 4,4 -диацетилдифенилоксида

Способ получения 4,4 -диацетилдифенилоксида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKONУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„643492 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22} Заявлено 0501.73(21) 1868239/23-04 с присоединением заявки % 1871752/23-04 (23} Приоритет

Опубликовано250179. Бюллетень .% 3

Дата опубликования описания 250179 (Ы) N. Кл.

С 07 С 49/84

С 07 С 45/14 роеударствеииый комитет

СССР оо делам и юбретеиии и открытий (53) УДК 547.621.07 (088.8) В.Д. Толстобров, E.Ë. Вулах, С.С. Гитис, k.Н. Сенна, В.И. Иванова, В.П. Тимофеев н Н.Н. Тетюшева (72) Авторы изобретения

Кемеровский научно-исследовательский инск(итут химической промышленности и Всесоюзный научно:. исследовательский и проектный институт моттомеров:...

Pl) Заявители

t (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИАЦЕТИЛДИФЕНИЛОКСИДА

Изобретение относится к .усовершенствованному способу получения соединения, которое применяется в химической промышленности как промежуточное соединение в синтезе термостойких в полимеров.

Известен способ получения 4,4-диацетилдифенилоксида путем взаимодействия дифенйлоксида с хлористым ацетилом в присутствии безводного 10 хлористого алюминия в среде дихлорэтана (1) .

К недостаткам известного способа относится необходимость использования в качестве исходного соединения хло- 15 ристого ацетила — токсичного, легко гидролизующегося водой, летучего соединения. Кроме того, процесс проходит в две стадии: получение ацилирующего комплекса при 5-10 С и a - ® о лирование дифенилоксида полученным ацилирующим комплексом вначале при

0-5 С, а затем при 83 С. Общая продолжительность процесса около 2 час.

Цель изобретения — упрощение тех-! нологии получения 4,4-диацетилдифенилоксида.

Это достигается тем, что при реализации способа получения 4,4-диацетилдифенилоксида путем взаимодействия 80 дифенилоксида с ацилирующим агентом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорзтана в качестве агента используют уксусный ангидрид и процесс проводят при следующем молярном соотношении дифенилоксид:уксусный ангидрид:хлористый алюминий:дихлорэтан 1:(2,3-2,5): (5,0-5,3) :10.

Как правило, целевой продукт получают в одну стадию при 20-25 C в течение 30-40 мин. Выход 97-98Ъ.

Пример. Вколбу,,емкостью

500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, загружают 174 мп дихлорэтана и 157т5 г хлористого алюминия. Затем при 25ОС прикапывают раствор

40 г дифеиилоксида в 51,5 мл уксусного ангидрида, регулируя температуру баней с холодной водой. После добавления раствора смесь перемешивают при 25ОС еще 35 мин-, выливают в 750 мл воды и 50 мл конц. соляной кислоты. Отделяют органический слой, промывают его трижды водой (по 150 мл)

Днхлорзтан отгоняют с паром. Продукт сушат. Выход 58,4 г (97, 3%), т.пл.

99-100о С.

643492

Формула изобретения

Составитель В. Жестков

Редактор H. Разумова Техред И.Асталош Корректор Е.Дичинская

Заказ 7937/24 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения 4,4-диацетилдифийилоксида путем взаимодействия днфенилоксида с ацилирующим агентом в присутствии безводного хлористого алюминия в среде дихлорэтана, о т - 5 л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве ацилирующего агента используют уксусный ангидрид и процесс проводят при следующем молярном соотношении дифенилоксид:уксусный ангидрид:хлористый алюминий:дихлорэтан 1:(2,3-2,5):

:(5,0-5,3}г10, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Шамис E.Ì. и Дашевский М.М.

Синтез 4,4-диацетилдифенилоксида.

ЖОХ, 1967, т,3, в. 6, с. 1044.