Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка

Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советсккк

Социалистически@

Республик (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заяa

Опубликовано 2501.79. Бюллетень № З

Дата опубликования описания 25.0179 (51) М. Кл.

С 07 С 155/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547. 496,2, .07(088.8) 1 (72) Авторы P.Í. Загидуллин, 3 .М. Байметов, В .П . Васильев, изобретения A N Тухватуллин, Л.Н. Загидуллина и Г.A. Толстиков

Pl) Заявитель ч -r

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕН-БИС-ДИТИОКАРБАМАТА

IJHHKA

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения (цинеба) этилен-бис-дитиокарбамата цинка, применяемого в сельском хозяйстве в качестве 5 фунгицидного препарата.

Известен способ получения цинеба путем взаимодействия углекислого цинка, окиси или гидроокиси цинка с этилендиамином и сероуглеродом.

Процесс проводят в водном растворе аммиака. Выход продукта 98,7Ъ. Содержание цинка 22% fl) .

Основным недостатком этого способа I5 является образование мелкокристаллической структуры осадка цинеба, вследствие чего его фильтрация сильно затруднена.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения цинеба взаимодействием этилендиамина с сероуглеродом в присутствии водного раствора аммиака с последующим взаимодействием полученных дитиокарбаматов щелочных металлов с солями цинка в присутствии электролитов сульфата аммония при нагревании f2) . ЗО

Недостатки способа.

Использование этилендиамина высокой концентрации для синтеза цинеба.

Пслучение этилендиамина высокой концентрации требует применения системы нескольких ректификацнонных колонн, работающих как при атмосферном давлении, так и под давлением 45 кг/см для разрушения азеотропа.

Однако для синтеза цинеба используют разбавленный этилендиамин (10-ЗОВ-ной концентрации) . Для этой цели концентрированный этилендиамин специально разбавляют водой. Все это сказывается на себестоимости цинеба.

Образование мелкокристаллической структуры осадка за1.рудняет процесс фильтрации.

Применение индивидуального этилендиамина — дефицитного сырья.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Это достигается описываемым способом получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве исходного водного раствора используют водный раствор смеси аминов следующего состава, %: этилендиамина 7580; пиперазина 1-2; лнэтилентриамина

64 3." 00

Формула изобретения

Сос-.ñàâèòåëü В. Жидкона

Техред И.йсталош Еорректор Е. Дичинская

Редактор Д. Пинчук

Заказ 79 37/24 Тираж 512 Подписное

ГГHHHilH Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПЛ!! Патент . г. Ужгород, ул . Проектная, 4

10 — 2; (!! -ф-аминоэтилпиперазина 3-4; т! иэтилентетрамина и его производных

6-7 и процесс ведут при 20-60оC.

Взаимодействие аминов указанного состава осуществляется бе применения эмульгаторов, электролитов и т.п. !!ри этом отпадает необходимость применения " индивидуального этилендиамина и обезвоживания его. Для синтеза используют смесь этилендиамина и линейных, и гетероциклических полиаминон— побочных продуктов ЭДА без предвари- Н тельного их выделения.

Г1 р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической меШалкой, обратным холодильником,. тер-!

)ометром и капельной воронкой,загру- 15 жант 100 г 18%-ного водного раствора аминов состава, ЭДЛ 80, пиперазин 2„ диэтилентриамин 10, И

-аминоэтилпиперазин 3, триэтнлентетрамин и другие высшие амины 5 (0,3 М), 20

27,4 г (0,66 N) 36%-ного водного раствора )!с! OH и приливаю: порциями при 20-30 С 50 г (0,66 М) oevoyI"лефода.

Нагревают в течение 1"-1,5 час до,р

55-60 С, затем охлаждают,цо 25 -30 С и приливают 40,8 г (0,3 N) 25- -ного

Водного раствора Еи CО

Выпавший осадок цинеба отфильтроНывают, промывают дистиллированной водой, сушат.Фильтрат — раствор хлористого натрия — может бы:=. г."рименен для электролиза. Получен 82 г (99-) цинеба содержание оснонно. о вещества 78-80%.

Пример 2. В аналогнчньх ус- Зб

JIoBHBx загружают 30 г (0,25 М как

ЭДЛ) 50Ъ-ных аминов состава, o ЗДА

75, пиперазин 1,5> диэтилентриамин

15, Я,(о — аминоэтилпиперазин 4, ТЭТА, и другие амины 4,5, 22 г 40 (О, 55 N) 20%-ного водного раствора !! а ОН и приливают порциями при 15—

25 С 41,8 г (0,55 М) сероуглерода, нагревают н течение 1,5 час при 4560" С. После охлаждения реакционной Я смеси содержимое реакционной колбы обрабатывают 34 г (0,25 М) 20%-ного раствора Б n CB< .

Выпавший осадок цинеба отфильтровывают, промывают, сушат.

Получен 68,4 r (99,4%) цинеба, выраженного как зтилен-бис-дитиокарбамат цинка. Температура плавления с разложением 340 С, Предлагаемый способ позволяет использовать относительно дешевое и доступное сырье; применять растворы аминов непосредственно после выпарного аппарата или из куба дистилляционной колонны беэ преднарительного их выделения и обеэножинания, что снижает себестоимость выпускаемой )продукции; упрощать стадии фильтрации в результате образования крупнокристаллической структуры осадка за счет использонания линелных и гетероциклических полиаминов н количестве 20-.

5 ".

Способ получения этилен -бис-дитиокарбамата цинка путем взаимодействия этилендиамина с сероуглеродом в присутстнии щелочного раствора с последующей обработкой солями цинка при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, н качестве исхОднОГО вОднОГО раствора используют водный раствор смеси аминов следующего состава, В: этилендиамин 75-80, пиперазин 1-2, диэтилентриамин 10-12, )(— P -аминоэтилпиперазин 3-4, триэтилентетрамин и е o производных 6-7, и процесс ведут при 20-60 С. о

Источники информации, принятые

Во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

Р 161728, кл. С 07 С 155/06, 1962.

2. Авторское свидетельство СССР

9 406831, кл. С 07 С 155/06, 1971.