П-фенилен-бис/ди-/диэтилдитиокарбамидо/фосфит/ в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров

Патент 643509

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) дополнительное к авт. свил-вувЂ” (22) Заявлено 18.10.77(21) 2531273/23-04 с присоединением заявки МвЂ” (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 2- (01.79- Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 2501,79 (53) И. Кл.

С 07 F 9/16

С 08 К 5/51

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретении и открытий (53) ggj(547. 26 118. 07 (088. 8) P3) Заявитель (54) П -ФЕНИЛЕН-БИС-(ДИ-/ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМИДО/ФОСФИТ)

В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРА И УСКОРИТЕЛЯ

СЕРНОИ ВУЛКАНИЗАЦИИ ЭЛАСТО(4ЕРОВ

Использование соединения Формулы Т позволяет упростить технологический процесс получения резин за счет исключения ввода ускорителя серной вулканизации и получить вулканизаты с комплексом ценных свойств.

Вулканизирующий эффект достигается за счет присутствия в молекуле остатков ди-тилдитиокарбаминовой кислоты с 8 атомами серы.

Соединение Формулы I получают путем взаимодействия П-Фенилен-бис-/тетраэтилдиамидофосфита/ с сероуглероо дом в бензоле при температуре 35-40 С.

Пример получения 0-фенилен-бис-(ди-/дизтилдитиокарбамидо/фосфита) .

К раствору 45, 8 г (О, 1 моль) П-фенилен-бис/тетраэтилдиамидофосфита/ в

100 мл бензола при перемешивании и охлаждении прибавляют 38,1 r (0,5 моль) сероуглерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 35 С. По окончании реакции смесь перемешивают еще 30 мин при

40 С. Далее в вакууме 100 мм рт.ст. отгоняют бензол и избыток сероуглерода. При охлаждении продукт медленно кристаллизуется, образуя кристаллы ..желтого цвета с т.пл. 48-50 С.

Изобретение относится к химии фос; форорганических соединений, в частности к новому и-фенилен-бис- ди/диэтилдитиокарбамидо/фосфиту ) (продукт

ФДК) формулы

t (<<, „ ц) р-о -©- о- (и-с-м(а,н.),)„, 10 который может найти применение в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров, в частности резин на основе бутадиен стирольного каучука.

Известно использование в качестве стабилизатора резин на основе непредельных каучуков й-фенилен-бис-/тетраэтилдиамидофосфита/ (11 . Однако указанный амидофосфит практически не принимает участия в процессе серной вулканизации.

Цель изобретения вЂ” расширение ассортимента стабилизаторов эластомеров и повышение их эффективности.

Поставленная цель достигается применением предлагаемого соединения формулы I являющегося стабилизатором и ускорителем серной вулканизации

30 эластомеров. (72) Авторы изобретения A.ï. тусеев, В.п. Букалов и л.п. карасев

643509

100,0

100, 0

100,0

2,0

3,0

5,0

1,5

3,0

5 0

1,5

100,0

5,0

1,5

100i0

100,0

2,5

Таблица 2

Показатели

8,5 11,0

24,0 25,0

620 610

9,0

25,0

580

0,83

0,71

0,62 по прочности по относительному удлинению

0,76

0,68

0,48 найдено, %: С 40,25; 40,61; Н 6,07, 6,15; М 7,90, 7,12; Р 8,16у 8,60у 5

33,27; 33,54.

Сто Н44 О М. Р бв.

Вычислено,Ъ: С 40,921 Н 5,82;

Й 7,34; P 8,12; S 33,61.

ИК-спектр сОд гряЖт Следующие полосы поглощения (см ): 1200 (Р-О-арил), 1550 (-С- и ), 1590 и 1605 (-С H -)..

Эффективность полученного соедине ния формулы Т испытывают введением ецио в стандартную наполненную смесь на основе бутадиен-стирольного каучука CKC-30 (2). Составы исследуемых разин приведены в табл. 1.

В качестве контрольных используют стандартную смесь .1, не содержащую стабилизатора, и смесь того.же

Бутадиен-стирсльнйй каучук CKC- 30

Сера

Альтакс

Окись цинка

Стеариновая кислота

Сажа ДГ-100

П -Фенилен-бис-тетраэтилдиамидофосфит

Фосфит ФДК

Напряжение при удлинении на 300%

Сопротивление разрыву

Относительное удлинение,%

Относительное остаточное удлинение, В

Твердость по ИСО, ед.

Коэффициент старения при

300 С х 72 ч состава + П-фенилен-бис-тетразтилдиамидофосфит смесь 2 в дозировке 2,5 масс.ч, (0,5 ° 10 г моль) на 100 масс.ч. каучука. Опытной является резина 3, в которую вводят стабилизатор ФДК в дозировке 2,5 масс.ч. (0,3

10 г моль), причем иэ смеси исключа- ют ускоритель серной вулканизации (альтакс}.

Оптимальное время вулканизации при 151 С составляет 60 мин. Физикомеханические показатели полученных резин приведены в табл.2.

Как видно из таблицы 2, опытная резина 3 имеет лучшие показатели по модулю при растяжении на 3003 (11,0 против 8,5-9,0) и тепловому старению (коэффициент старения 0,83/0,76 против 0,62-0,71/0,48-0.68). т а блица 1

643509

Формула и зобрете ни я

Составитель М. Красновская

Техред Л.Алферова Корректор A,Êðàâ÷åíêo

Редактор Н. Козлова

Тираж 512. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Щ-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7939/25

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П-Фенилен-бис- (ди-/дизтилдитиокарбамидо/фосфит3 формулы I в качестве стабилизатора и ускорителя серной вулканизации эластомеров.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 550400, кл. С 07 F 9/24, 1975.

2. Справочник резинщика. Химия, М.. 1971, с. бб.