Способ количественного определения карбазола

Способ количественного определения карбазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Q fl И С А Н И Е 668801

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналнстнмескнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-вуг (51) М. Кл.

G 01 N 31/08 (22) Заявлено 02,08,76 (21)2393703/23 04 с присоединением заявки №вЂ”

Геаударетввнный комает

СССР пю делам хэобрвтенхй

lO DZKPb3TNN

/ (23) ПриоритетОпубликовано25.01.79,Бюллетень ¹ 3 (53) У ДК 543.42. .0 62. э43. 544. . 42(088.8) Дата опубликования описания28,01.79

Л. А. Белянцева, Л. О. Соколик, Л. С. Ue (72) Авто рьт

-изобретения

- Е -Ы 3дящ

44эР 4(ф ф (71) Заявитель

Украинский научно-исследсватепьский углехи йнститут

@@К.".т 4 "1(Д (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАРБАЗОЛА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению кар.базола в коксохимических продуктах.

Известен спектрофотометрический метод определения содержания карбазола в присутствии ацетона и серной кислоты (1J

Недостатком способа является низкая селективность, так как при этом проявляется антрацен и другие соединения.

Известен метод определения карба эола с помощью бумажной хроматогра- фии с последующим проявлением пятна экстрактом сосны.из Пираны (2 j .

Недостаток способа заключается в низкой селективности и сложности полу» чения реактива.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количест- венного определения карбазола методом тонкослойной хроматографии и обработки пятна карбаэола 7,7,8,8 — тетрациа2 нохинодиметаном, вымывания карбазола !

I растворителем с последующим спектрофо тометрированием полученного рас вора 131 .

Недостатком способа является малая степень точнвсти количественного определения карбаэола. Цель изобретения - повышение точности определения.

Это достигается тем, что в способе количественного, определения карбазола, который основан на выделении карбазола методом тонкослойной хроматографии и обработки пятна карбаэола раствором пи-. ромеллитового диангидрида в ацетоне, вымыванием карбазола бензолом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор пиро,меллитового диангидрида в ацетоне.

Способ позволяет количественно с вероятной относительной ошибкой 4,8% определять карбазол методом тонкослойной хроматографии.

643801

Пример 1. Приготавливают искусственные смеси, содержащие атрацен и карбазол. Отбирают пипеткой,определенный объем раствора и .наносят на стеклянную пластинку с тонким незакрепленным слоем сорбента (окиси алюминия). Пластинку помеша от в камеру для хроматографирования, содержащую растворитель - смесь гексана с ацето- ном (4:1). После хроматографического t0

l разделения компонентов под действием растворителя. пластинку из камеры вынимают и обрабатывают путем опрысl. кйвания ее 2/-ным раствором пиромело литового диангидрида (ПМДА) в аце- 15 тоне. Окрашенную в яркооранжевый цвет зону карбазола вместе с адсорбентом переносят на фильтр со стеклянной пористой перегородкой и вымывают карбазол из адсорбента бензолом. Раствор .20 карбазола собирают в мерную колбу, из которой отбирают часть раствора в кювету для измерения оптической плотнос-. ти на спектрофотометре при длине волны Л 322 НМ, соответствующей максимуму поглощении карбазола. Содержание карбазола вычисляют цо формуле

rn-÷. 400 х — > п ч„

1 где X - содержание карбазола, % п - количество карбазола, определенное по калибровочному графику, г.

I . 1 1

Таблица 1

26,07

29,93

25,93

Д:.29,57

Пример. 2. Сырой антрацен анализируют по примеру 1 несколько раз.

Получаемые результаты обрабатывают методами - математической статистики в малой выборке и при атом получаот результаты, приведенные в табл. 2.

Таблица 2

1,258 10 2,17 10 95 . 2,73 0,6 10; 4,76 число параллельных определений; среднее арифметическое; стандарт среднего арифметического надежность; критерий Стьюдента логрешность; .вероятная относительная ошибка.. 50

Способ количественного определения карбазола в коксохимических продуктах путем выделения карбазола методом тонкослойной хроматографии и обработки пятна карбазола цветореаген55 том, вымывания карбазола растворителем с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л ичаюшийся тем,что,сцельюпоз

Формула изобретения щ - навеска компонентов искусствен1 ной смеси, г;

v - объем раствора искусственной смеси, мл

- объем раствора, нанесенный на пластинку, мл.

Калибровочный график строили по эталонным растворам карбазола в ацетоне, приготовленным из карбазола марки

"ч"., очищенным через ацетильное производное.

Результаты определения карбазола в искусственных смесях приведены в табл. 1. вышения точности определения, в ка честве цветореагента используют раствор пи ромеллитового диангидрида в ацетоне.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ярым-Агаева Н. Т. Определение полициклических углеводородов в продуктах коксохимического производства. Б сб. "Вопросы гигиены труда и профессиональной патологии", Киев, "Здоровье, 1970, с. 85.

2. LowbarCh Hatafia et.e1."Reactives

para Еа investigation де р ггоВ, идой Merivados","Rev. &ос. qualm. Мех со",1967, И, И 5, с. 44В.

643801 б

9. Е.Scx cfci et,еС."СЬгоюа1о гaphic

tocatiоп аод соЮог metric деФ,ег тюаОон р1 rnercaptans,ргойпев and free radical ргесор акоп s " ТаВаМа ", Ф 10,1967, 14,с4469.

Составитель В. Гладков, Редактор H. Разумова Техред Е, Гаджега Корректор H. Тупица

Заказ 8013/41 . Тираж 10й9 " Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан йаб., a. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Прсмктная „ 4