Патент 64396

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов

 

Класс 12i, 27

СССР

Ке 64396

3а!! "i:стрнрована в Б!оро из;обретаемой Гопыана СССР

1 1 о ,!! 1",7 тт!. ": 1

Г. М. Бурлаченко

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов

Заявлено 10 марта 1938 года в Наркомтяжмаш за М 15336

Опубликовано 28 февраля 1945 года кислород-аргон (Zeitscbrift fur Phisika1ische Chen1ie, Ab. А. — 13179, 1937 r.}, равновесие жидкой и. твердой фазы характеризуется следующим составом смеси:

Разделение смеси кислород-аргон ректификацией в промышленной практике достигается неполное. По способу Линде сырой аргон получается следующего состава: аргон—

50 — 45 М, кислород — 45 — 50Yo, азот — 5 /.

По способу Клода: аргон—

?5 — 80 о/„кислород — 18 — 24 /, азот—

1 — 2, Чистый аргон получается сжиганием кислорода в смеси с водородом или сжиганием серы в сыром аргоне. Сжигание больших количеств кислорода увеличивает стоимость аргона. Получение сырого аргона с концентрацией выше 80 < аргона ректификацией не представляется возможным, так как при этих концентрациях состав жидкой и паровой фазы существенно не меняется.

Исходя из большой разности температур плавления аргона (83,78 К) и кислорода (54, К), дальнейший процесс разделения смеси кислород-аргон и повышение содержания аргона, согласно настоящему изобретению, предлагается производить фракционной кристаллизацией под вакуумом. Согласно диаграмме плавления смеси

Состав твердой фазы

Состав жидкой фазы

Аг — Ое

87 /о — 1 3o/î

94о/о — — бо/о

Аг — Оо

70 /о — 30 /о

87 о/о — 1 3 /о

Как видно из приводимо таб лицы, кристаллизацией в две стадии из ?ОЯ аргона можно получить 94процентный аргон. Если ректификацией будет получен 80-процентный аргон, то при кристаллизации в одну стадию можно получить

90-процентный аргон. В соответствии с этим и ректификация смеси кислород-аргон принята по схеме Клода: из сырого аргона, выходящего из колонны, удаляется азот после сжатия и конденсации аргона.

Схема получения чистого аргона путем фракционной кристаллизации показана на прилагаемом чертежеКислородная фракция подводится в ректификационную аргонную колонну в точке 2. Газообразный ар-ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гон, выходящий из колонны А, нагревается в теплообменнике В и сжимается компрессором С до давления 4 атм. Сжатый аргон охлаждается в теплообменнике В аргоном, выходящим из колонны, и направляется в трубное пространство конденсатора колонны. При давле.нии 4 атм, газообразный аргон и кислород конденсируются, а газообразный азот отводится из колонны через вентиль . Часть сжиженного аргона после удаления азота подается на орошение аргонной колонны через вентиль 4. -1истый жидкий кислород выводится из аргонной колонны в точке 3.

При установке в колонне 65 — 70 тарелок, чтобы не увеличивать высоты колонны, расстояние между тарелками устанавливается 50—

60 мм против обычных 80 — 90 мм.

При постоянном отводе азота можно получить 75 — 80-процентный аргон при ректификации. Для повышения концентрации сырого аргона включаются кристаллизаторы .аргона Z и 1,. Процесс кристаллизации происходит следующим образом: жидким аргоном заполняется один из кристаллизаторов — Е или Z через вентили 6. После наполнения кристаллизатора жидким аргоном аппарат включается для кристал.лизации. Для этого через вентиль

10 или 10, в трубчатку кристалли.затора подают жидкий азот из карманов конденсатора кислородного аппарата и испаряют азот под вакуумом в 350 †4 мм ртутного столба, создаваемым вакуум-насосом, При испарении азота под вакуумом в трубчатке жидкий сырой аргон охлаждается и происходит выпадение из раствора кристаллической смеси кислорода и аргона.

По окончании кристаллизации жидкость, обедненная аргоном, через вентили 7 или 7, отводится в бак f, а оттуда непрерывно подается в аргонную колонну на тарелку, где жидкость одинакового состава с подводимой из бака. Обогащенная аргоном смесь, выпавшая в кристаллическом состоянии, превращается в жидкую при конденсации ,газообразного азота, отводимого из-под крышки конденсатора кислородного аппарата через вентили

9 и 9,. В жидком виде смесь аргона и азо га отводится из кристаллизаторов через вентили 8 или 8,.

Отвод сконденсированного азота из трубчатки осуществляется через вентили 11 или 11,. При установке трубчатки большого объема конденсирующийся азот можно не отводить с тем, чтобы испарить его под вакуумом после удаления обогащенной аргоном жидкости и заполнения кристаллизатора новой порцией сырого жидкого аргона.

При конденсации азота в трубчатке вакуумнасос отключается при помоши вентилей 12 и 12,, Для равномерной нагрузки вакуум насоса установлен вентиль 14, при открытии которого насос работает „на себя".

Кристаллизаторы Z и 1, работают периодически:

1, Кристаллизатор Z — заполнение жидкостью — кристаллизация — расплавление обогащенной аргоном смеси — слив.

2. Кристаллизатор Z — кристаллизация — расплавление — слив — заполнение жидкостью.

Для беспрерывной работы вакуумнасоса процесс организуется так, чтобы к концу кристаллизации в одном кристаллизаторе, второй был заполнен жидкостью и подготовлен для кристаллизации. При наличии разрывов насос работает ,,на себя". Непрерывной выдачи жидкого аргона снизу колонны и заполнение кристаллизаторов не требуется, так как в зумпфе конденсатора колонны может накапливаться жидкий аргон. При налаживании процесса ректификации в аргонной колонне кристаллизаторы могут отключаться и в этом случае жидкий сырой аргон выдается из колонны через вентиль 5.

На чертеже показана кристаллизация в одну стадию. Кристаллизация в две стадии осуществляется установкой дополнительного кристаллизатора или повторной кристаллизацией расплавленной массы после первого обогащения аргоном в аппарате первой кристаллизации.

Предме изобретения б Зтв редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова.г1123597 Подписано к печати 16/ЧП 1946 г. Тираж 600 экз. Цена 65 коп. Зак. 292

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Предлагаемый метод обеспечивает производство 90 — 96",аргона фракционной кристаллизацией. Аппаратура кристаллизации сырого аргона технологически является частью установки добывания аргона ректификацией смеси кислород— аргон.

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов, о т л ичающийся тем, чтоаргон выделяютт из ожиженной смеси газов путем его кристаллизации под вакi умоAI