Способ получения 2-метил-1,4-диокси-5,8-дигидронафталина

Патент № 64431

Авторы патента

Патент № 64431 «Способ получения 2-метил-1,4-диокси-5,8-дигидронафталина» входит в следующие категории:

 

Класс 12Р, "17„

СССР

М б4431

ОПИСАНИЕ ИЗОВРКТЕНИя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ)

1т, 1 г

Зарегистрировано в Бюро uso5peme u Ъ5др1т ССС:P 1

Г. и, Острожинская

Способ получения 2-метил-1,4-диокси-5,8-дигидронафталина

Заявлено 5 декабря 1942 года в Наркомхимпром 3a N 99-42 (319404) Опубликовано 28 февраля 1945 года

Предмет изобретения

Способ получения 2-метил-1,4 диокси-5,8-дигидронафталина путем конденсации толухинона с 1,3-бутадиеном, о тли чаю щ и йс я тем, что, с целью получения конечного продукта, минуя стадию получения тетрагидросоединения, конденсацию проводят в среде нитробензола или уксусной кислоты, Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова, 1126.97 .1одписано к печати 16/VII 1946 r. Тираж 600 экз. Цена 65 коп. Зак 202

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Известно, что при действии соляной кислоты на спиртовой раствор 2-метил-5, 8, 9, 10-тетрагидро1, 4-нафтохинона {продукта конденсации толухинона и 1,3-бутадиена в бензоле) получается 2-метил-1, 4диокси-5,8-дигидронафталин, который при окислении хромпиком в уксусной кислоте переходит в

2-метил-1, 4-нафтохинон †исходн вещество для получения водорастворимого витамина Кг

Автором предложен способ получения 2-метил-1,4-диокси-5,8-дигидронафталина, согласно которому, с целью получения конечного продукта, минуя стадию получения тетрагидросоединения, конденсацию толухинона и 1,3-бутадиена .проводят в среде нитробензола или уксусной кислоты.

Пример 1. В автоклав загружают 50 л перегнанного нитробензола и 10 кг толухинона, размешивают 30 минут и насыщают под небольшим давлением 6,5 кг 1,3бутадиена. Автоклав герметизируют, температуру в течение 1 часа поднимают до 110-115 . При этой температуре дают выдержку 4 часа (давление в автоклаве обычно не превышает 2,5 — 4 атмосфер).

По окончании выдержки автоклав охлаждают и нитрооензол отгоняю г паром.

2-метил-1, 4-диокси-5,8-дигидронафталин отфильтровывают и хорошо отжимают. Выход сухого вещества 13,5 — 14 кг (93 — 97Я от теории), температура плавления 1б2-168=.

Пример 2. В эмалированный автоклав загружают 50 л 92 — 98-процентной уксусной кислоты и 10 кг толухинона. Размешивают 30 минут, суспензию насыщают б,5 кг

1,3.бутадиена. Автоклав герметизируют, температуру в течение 1 часа поднимают до 110-115 и при эгой температуре дают выдержку

4 часа. По окончании выдержки автоклав охлаждают и в дальнейшем поступают, как в примере. 1.