Способ получения полифенолов

Способ получения полифенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

I»I 644771

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к а вт. св ид-ву— (22) Заявлено 15.06.77 (21) 2495846/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (51) М.Кл г С 07 С 37/28

//А 61 К 35/78

Тосударстоенный комитет (53) УДК 547.562.1.07 (088.8) по делам изобретений и откры,й (45) Дата опубликования описания 01.03.79 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНОЛОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения:из растительного сырья полифенолов, обладающих желчегонным и гипоазотермическим действием.

Известен способ получения полифенолов, обладающих желчегонным и гипоазотермическим действием, экстракцией свежих листьев артишока (CyIIara scolymIIs

L.) 5-кратным количеством кипящего и-бутилового спирта. Очистку ведут добавлением к охлажденному раствору равного объема гептана, промыванием водой и упариванием органической смеси до сухого остатка. Полученный остаток для выделения целевого продукта растворяют в метаноле и добавляют 5-кратный объем диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают эфиром и сушат под вакуумом над фосфорным ангидридом. Выход 2% веса свежего сырья; содержание полифенолов составляет 14—

16% (1).

Однако невысокое содержание в целевом продукте основных биологически активных веществ, а также сложность стадии экстракции и очистки, на которых .используются значительные количества легковоспламеняющихся и токсических растворителей, вызывает необходимость в усовершенствовании этого способа..

Цель изобретения — упрощение процес; са и повышение содержания биологически активных веществ в целевом продукте.

Это достигается тем, что в качестве растворителя используют воду,-а упаривание экстракта ведут не полностью, а до коли- чества экстракта, равного 1 — 2: 10 от веса исходного сырья. Очистку ведут отработкой 96 — 98% -ным этиловым спиртом, взятым в соотношении 1,1 — 0,9: 0,9 — 1,1 с последующим отделением осадка.

Далее полученный раствор подкисляют до рН 2 — 3 и выделение целевого продукта ведут обработкой смесью изобутилового

l5 спирта и этилацетата, взятых в соотношении от 4:6 до 6:4.

Преимущественно процесс ведут следую= щим образом.

: Свежие листья артишока дважды экст20 рагируют кипящей водой. Экстракт упаривают до 0,1 количества от веса взятого сырья и дважды обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1: 1. Упаренный до 1/20 количества от веса взятого

25 сырья раствор подкисляют минеральной кислотой до рН 2 — 3 и обрабатывают смесью изобутиловый спирт — этилацетат (1: 1)

5 раз. Полученный экстракт промывают водой, упаривают и выделяют целевой про30 дукт.

64477,1

„. »; »

Следует отметить, что обработка этиловым спиртом позволяет отделить в виде осадка полисахариды и белковые соединен,ия.

Целевой продукт представляет собой ко- 5 ричневого цвета мелкокристаллический порошок, горького вкуса, растворимый в 70%номметиловом и этиловом спиртах, трудно растворимыи в воде, практически нерастворимый в хлороформе, бензоле, циэтиловом 10 эфире; рН 5,0 — 6,0; т. пл. 95 — 110 С; (сс) о = — 360 С (с 0,5 этанол).

Свойства продукта

Показатели по предлагаемому способу по известному способу

Выход, %, от веса свежих листьев

Общее содержание полифенолов, %

1 — 1,5

50 — 55

14 — 16

Содержание 1,3-дикофеилхннной кислоты, % (цинарин) Содержание хлорогеновой кислоты и ее изомеров, %

30

Содержание флаконондов в пересчете на лютеолин, %

2 — 3

Содержание изохлорогеновой кислоты (смесь 3,4 — 3,5 и 4,5-дикофеилхинных кислот),%

Не определено

5 — 8

Следует отметить, что при несоблюдении указанных условий поставленной цели не достигается (снижается выход целевого продукта, изменяются его физйко-химичесВлияние на свойства целевого продукта

Условия

1,2 — 0,8

Гпгроскопичность, снижение выхода не осмоляется, выход выше 1%

1,1 — 0,9

То же

0,9 — 1,1

0,8 — 1,2

Снижение процентного содержания полифенолов

3 — 7

Изменяется качественный состав полифенолов

Достигается полнота извлечения комплекса полифенолов; общее содержание выше 50%

5 — 5

То же

6 — 4" . — »вЂ”

Содержание полифенолов ниже 50%.»

7 — 3

Соотношение упаренного экстракта и 96%-ного спирта

Соотношение смеси изобутанола и этнлацетата

Предлагаемый спосоо позволяет повысить содержание биологически активных веществ в целевом продукте с 14 — 16 до 50—

55%, а также значительно упростить технологию получения.

Кроме того, способ позволяет выделять в неизмененном состоянии сумму фенольных соединений артишока в виде устойчивого на воздухе порошкообразного продукта.

Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются данными, приведенными в таблице. ские свойства, а также изменяется качественный состав природной смеси полифенолов и их содержание в целевом продукте).

64477,1

Составитель Т. Лагутина

Техред С. Антипенко

Редактор T. Никольская

Корректор С. Файн

Заказ 1141 37 Изд. № 108 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ поясняется следующим примером.

100 кг свежих, крупноизмельченных листьев артишока (2 — 3 см) заливают 250 л воды н кипятят в течение 2 ч.

Экстракт сливают и сырье вторично экстрагируют 250 А кипящей воды. Объединенное извлечение упаривают в вакууме до 10 л, прибавляют при перемешивании

10 л 96%-ного этилового спирта и образовавшуюся двухфазную жидкость разделяют в делительной емкости, Нижнюю фазу доводят водой до первоначального объема

10 л и повторно обрабатывают 10 л 96%нюго этилового спирта. Объединенную верхнюю фазу концентрируют в вакууме до 5 л, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 2 — 3 и обрабатывают 5 раз по

5 л смесью изобутиловый спирт — этилацетат в соотношении 1: 1. Объединенное органическое извлечение промывают дистиллированной водой (на 3 части органической фазы берут 1 часть воды), концентрируют в вакууме до сиропообразного остатка и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 90 — 95 С до сухого остатка. Продукт переносят в шаровую мельницу и измельчают до гомогенного состояния.

Выход целевого продукта 1 — 1,5 кг, что составляет 1 — 1,5% веса свежих . листьев или 5 — 7% веса сухих листьев.

Формула изобретения

Способ получения полифенолов экстракцией свежих листьев артишока (Суп ага

sco1ymus) кипящим растворителем с последующим упариванием экстракта, очисткой

1О и выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания биологически активных веществ, в качестве растворителя используют воду и упаривйние ве15 дут-. — до количества экстракта, равного

1 — 2: 10 от веса исходного сырья, с последующей очисткой упаренного раствора

96 — 98%-ным этиловым спиртом, взятым в соотношенйи 1,1 — 0,9: 0,9 —;1,1, отделением

20 осадка, подкислением до рН 2 — 3 и выделе нием целевого продукта обработкой смесью изобутилового спирта и этилацетата, взятых в соотношении от 4: 6 до 6: 4.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции № 2071133, С 07 С

3/00, 1970.