Способ получения диизопропилдиксантогена

Способ получения диизопропилдиксантогена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е „„644784

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.06.77 (21) 2494646/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл 2

С 07С 154/02//

С 10М 1/40

Государственный комитет (53) УДК 547.494.2.07 (088.8) по делам изобретений (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 и открытий (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Д И ИЗОП РОП ИЛДИ КСА НТОГЕНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диизопропилдиксантогена, который может найти применение в качестве присадки к смазочным маслам и регулятора молекулярного веса в процессах эмульсионной полимеризации.

Известен способ получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при 17—

55 С, с последующей кристаллизацией образующегося расплава целевого продукта непосредственно в реакционной среде (раствор сульфата калия), многократной отмывкой целевого продукта и сушкой его с выходом 90, считая на сероуглерод i(1).

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта и образование большого количества кислых сточных вод.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Это достигается описываемым способом получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при нагревании с последующей кристаллизацией из расплава и выделением целевого продукта, заключающимся в том, что расплав диизопропилдиксантогена отделяют от реакционной смеси, а кристаллизацию его осуществляют в воде при 30 — 40 С.

Отличительным признаком способа является отделение расплава диизопропилдиксантогена от реакционной смеси и кристаллизация его в воде при 30 — 40 С.

5 Способ позволяет получать целевой продукт с выходом 94 — 96о/о, считая на сероуглерод, и упростить процесс за счет ликвидации промывных кислых сточных вод.

10 Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 500 мл, снабженный мешалкой и термометром, загружают 34,86 г 100%-ного (0,2 моль) изопропилксантогената калия, полученного из 11,5 r едкого калия, 15 6 r сероуглерода и 86,2 r изопропилового спирта, в виде раствора в 150 мл воды. Затем при работающей мешалке приливают раствор 29,7 г 100%-ного (0,11 моль) персульфата калия в 150 мл воды с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала 62 С (обычно 5 — 7 мин).

После окончания дозировки персульфата калия реакционную массу перемешивают в течение 20 мин при температуре 60 — 62 С, после отстаивания расплав целевого продукта (нижний слой) сливают в колбу с горячей (65 С) водой. Через 5 — 10 мин колбу медленно охлаждают водой до температуры реакционной массы 40 С. При охлаждении желтые кристаллы фильтруют и сушат.

644784

Составитель Т. Попова

Техред С. Антипенко Корректор Р, Беркович

Редактор Т. Никольская

Заказ 2631/15 Изд. № 123 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 26,6 r целевого продукта (98,5о/о в расчете на загруженный ксантогенат и 96,04% в пересчете на сероуглерод) с т. пл. 55,4 С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,02%.

Пр имер 2. В стальной эмалированный аппарат емкостью 6300 л, снабженный рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и пропеллерной мешалкой (п=

=63 об/мин), загружают 67,1 кг 100%-ного (3,85 моль) изопропилксантогената калия, полученного из 221,6 кг едкого калия, 300,7 кг сероуглерода и 1658,6 кг изопропилового спирта, в виде водного раствора

22,6 /о-ной концентрации (2750 л). При работающей мешалке дозируют 2665 л водного раствора персульфата калия 18,3% -ной концентрации (2,07 моль) со скоростью, обеспечивающей температуру в реакторе не выше 62 С. Окисление ксантогената проводят при непрерывной продувке реактора азотом. После окончания дозировки раствора персульфата калия реакционную массу (рН 7 — 8) при 58 — 62 С перемешивают

20 мин, после чего происходит расслоение реакционной массы на два слоя: верхний— раствор сульфата калия, нижний — расплав целевого продукта. Нижний слой сливают в кристаллизатор с 2000 л воды при

70 С. Кристаллизацию осуществляют в стальной эмалированной емкости (v=

=6300 л), снабженной рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и якорной мешалкой (n=38 o6/ìèí), где смесь охлаждают до 40 С. После 30 мин выдержки кристаллы целевого продукта отфильтровывают на нутч-фильтре и сушат.

Получают 503,52 кг целевого продукта

10 (97,1 /о в расчете на загруженный ксантогенат и 94,7% в расчете на сероуглерод) с т. пл. 54 — 55 С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,04 /о.

Формула изобретения

Способ получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при нагревании с последующей кристаллизацией из расплава и выделением целевого продукта, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, расплав диизопропилдиксантогена отделяют от реакционной среды, а кристаллизацию его проводят в воде при 30 — 40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР, кл. С 07С 154/02, 1967.