Ди-метакрилат-бис-( -оксибензил) -карборана как модификатор каучуков
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 111644792
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.08.77 (21) 2539120/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.е
С 07F 5/04
С 07С 69/54
С 08К 5/55
Государственный комитет (43) Опубликовано 30.01,79. Бюллетень № 4 (53) УДК 547,391.3 26 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.01.79
КАК МОДИФИКАТОР КАУЧУКОВ
Изобретение относится к новым химическим веществам, а именно к диметакрилату бис-(n-оксибен ид)-карборана, формулы
СНз (СНЕ С С(0) ОСбИ I, ti В ОН1о используемого как модификатор каучуков.
Известны модификаторы каучука — олигоэфиракрилаты (ОЭЛ) (1).
Однако ОЭЛ плохо смешиваются с этилен-пропиленовыми каучуками (СКЭПТ) и сообщают им при дозировке более 5 вес. ч. пониженные значения прочности. Так, ОЭА не удается смешать непосредственно с каучуком при дозировке 4 вес. ч, При добавлении наполнителя можно ввести и большее количество ОЭА, но физико-механические показатели резин снижаются, хотя перерабатываемость и улучшается.
Целью изобретения являются новые по- лимеризационноспособные соединения, достаточно хорошо совместимых с этилен-пропиленовым каучуком.
Указанная цель достигается путем синтеза нового соединения — диметакрилата бис(а-оксибензил)-карборана.
Способ получения предлагаемого соединения основан на известном методе этерификации (2) путем взаимодействия (и-оксибензил)-карборана с хлорангидридом метакриловой кислоты.
Пример. В коническую колбу емкоI0 стью 200 мл добавляют 0,18 моль бис-(поксибензил)-карборана и 10 мл сухого пиридина. Затем из капельной воронки прибавляют порциями 0,6 моль хлорангидрида метакриловой кислоты. По окончании ре15 акции (реакция протекает с выделением тепла) продукт выливают в метиловый спирт, отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают метанолом. Выход 60%.
Вычислено, %: С 57,1; Н 5,5.
20 Найдено, %: С 56,9; Н 5,6.
Эфирное число 93% от теоретического.
В ИК-спектре идентифицированы полосы
1740 — 1750 см — (эфирная группа).
Модифицирующее действие полученного
25 продукта на примере этилен-пропиленового каучука СКЭПТ-40 представлено в таблице. (э44792
Наименование показатспя в оптимуме вулканизации, 150 С>с40 мин
Пр"длагаемый продукт
Олигоэфиракри.пат
60 (100)
200 (260)
150
400 (550) 200
Ниже минус 70 С
Ниже 70 С
40 (45) 55
0,9 (0,9) 1,0
П р и м е ч а н и е: в скобках приведены показате,пи для смеси, не содержащей олигоэфиракрилатов.
Формула изобретения
Исследуемый рецепт, масс. t.:
Этилен-пропиленовый каучук
СКЭПТ-40
100
500
Сажа ПМ-75
Окись цинка
1,5
Перекись дпкумила
Модификатор
Составитель H. Токарева
Тс: род К. Строганова
Корректор Е, Хмелева
Редактор Т, 11икольская
Заказ 2701/14 Изд. М 138 Тираж 520 Подписное
НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!
13035, Москва, ЭК-35, Раущская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вязкость по Муни, ед.
Прочность при 20 С при 100 С
Относительное удлинение у, при 20 С при 100 С
Температура хрупкости
Сопротивление раздиру, кгс/см, при 20 С при 100 С
Коэф. сопротивления тепловому старениго по прочности (150 С><24 ч) Приведенные данные показывают, что предлагаемый продукт по сравнению с известными олигоэфиракрилатами обеспечивает лучшие физико-механические показатели резин.
Диметакрилат бис- (и-оксибензил) -карборана формулы
Сп-, 1 С (Сн — С вЂ” С(0) — ОС Н ) II p
С как модификатор каучуков.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Лвторское свидетельство СССР № 411097, кл. С 08D 9/02, 1967.
2. Бюлер К., Пирсон Д, Органические синтезы, ч. II, М., «Мир», 1973, с. 288 — 290.