Способ получения сульфидалкилфенолятной присадки к смазочных маслам

Способ получения сульфидалкилфенолятной присадки к смазочных маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Iu>644811

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 090376 (21) 2331672/23-04 (51)М.. Кл.

С 10 М 1/20

С 10 М 1/32

С 10 М 1/36

С 10 М 1/42

С 07 С 149/30 (53) УДК 621. 892. .07 (088,8) (23) ПРиоРитет- (32) 14. 07. 75

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и -открытйй г (З1) .25386 A/75 (> >) Италия (43) Опубликовано 050280. Бюллетень ¹5 (45) Дата опубликования описания 050280

Иностранцы

Андреа Педитто, Франко Фоссати, Винченцо Петриллр»

Паоло Пери (Италия), Е.A. Иванова, A. евин, A.A. Фуфаев и В.М. Школьников -,,"";., ", :,1> (72) Авторы изобретения 1

Всесоюзный научно-исследовательский и тут- -po .,ïàðåðàá нефти и Иностранная фирма A/О Лику кимика Робассомер (Италия) 1 (71) Заявители ке

Ф I (54 ) спОсОБ пОлучениЯ сульФиДАлкилФенОлЯтнОЙ

ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ MAC JIAM

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способам получения присадок к маслам.

В числе присадок, применяемых для улучшения мсиощих и антиокислительных свойств смазочных масел, применяют продукты на основе алкил.фенолов, в частности алкилфеноляты щелочноземельных металлов. НаилучшиР результаты достигаются в тех случаях, когда в молекуле присадки содержатся атома серы, т. е. присадка представляет собой сульфидалкилфенолят щелочноземельного металла.

Известен способ получения присадок такого типа, состоящий в следующем: алкилфенол с алкильным раДИкалом С,1.- С о, сУльфонат щелочноземельного металла и одноатомный спирт С8- (,",йнагревают, затем загружают элементарную серу, окись или гидроокись щелочноземельного металла, этиленгликоль и, после удаления реакционной воды, карбонатируют, пропуская через реакционную массу

СО, после чего удаляют этиленгликоль и одноатомный спирт.

Однако по этому способу необходимо применять в процессе другую присадку — сульфонат, а также использовать высококипящие реагенты †этиленГликоль И спирты Ся- C„<, отгонка которых удорожает процесс и усложняет его технологию (1).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения сульфидалкилфенолятных присадок (2).

По этому способу получение присадки осуществляют обработкой алкилфенолсульфида окисью или гидроокисью щелочноземельного металла в присутствии промотора - двухатомного спир15 та С - С6 (предпочтительно этиленгликоля) и одноатомного спирта С вЂ” С о (предпочтительно СВ- С,,а IIpH 110200 С. Затем для удаления реакционной .воды и двухатомного-спирта смесь выдерживают при 200 С. Остаток продувают СО при температуре до 200оC в присутствии высшего спирта, причем количество последнего дол>хно быть не менее 10-кратного (по весу) по отношению к взятому в процесс алкил- фенолу.

Получаеьжй по этому способу про дукт содержит до 9,2% кальция, т.е. является высокощелочным, но обладает недостаточно высокими моющими

644811 и антиокислительними свойствами.

Это может объясняться тем, что проведение процесса в присутствии этиленгликоля и высшего спирта при .относительно высоких температурах не обеспечивает оптимальной коллбидной структуры присадки. Возможно также ухудшение свойств присадки изэа загрязнения ее продуктами частичного окисления в процессе синтеза недостаточно термически устойчивого высшего спирта, которые при обычной очистке из присадки не удаляются. Кроме того, применение этиленгликоля и высшего спирта, выкипающих при 200 С и выше, которые необходимо удалять по окончании синтеза, что существенно усложняет технологию процесса и удорожает его.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса получения присадки и улучшение моющих и антиокислительных свойств присадки.

Это достигается тем, что в качест ве промотора используют лканоламины С - С или амиды жирных кислот

С - C ци полиаминов с 2-6 атомами азота и или метанол и процесс осуще- ствляют при 30-105 С.

В качестве исходного продукта по предлагаемому способу используют алкилфенолсульфид общей Формулы ф где )1 — алкильный радикал С вЂ” С 1

Х = 1-2, N -=0-1.

8 42

Алкилфенолсульфид подвергают обработке окисью или гидроокисью ще лочноземельного металла в токе двуокиси углерода с последующей .отгонкой воды, фильтрацией и отгонкой растворителя. Процесс осуществляют в присутствииводы, с применением в качестве промоторов метанола и/или кислородсодержащих производных органических аминов, таких как алканолами ны С - С или амиды жирной кислоты

С„ — С и полиамина с 4-6 атомами

2о азота, в углеводородном растворителе ароматического, парафинового или нафтенового типа с 6-10 атомами у Мерода, например в кумоле, нонане, толуоле или ксилоле.

Температура процесса 30-105 С, в случае применения м танола пред-, почтительно 50-60 С, в остальных случаях 95-98 С. Продолжительность реакции 1-20 ч, в случае применения метанола предпочтительно 2-5 ч, в остальных случаях — 4-10 ч.

Затем отгоняют воду и метанол IIpH температуре обратного тока растворителя, фильтруют продукт и отгоняют растворитель, Пример 1. В реактор загружают 445,5 г нонана, 182, 5 r алкилфенолсульфида приведенной выие общей формулы (R — додецил, х . 1,2 (в среднем), ) -1), 8,9 r диэтаноламина, 8,5 г Н>О, 146,7,r Са(ОН), через смесь продувают 40,8 r СО при 95 С, затем добавляют 167 r смазочного масла и массу Фильтруют. После удаления воды и растворителя получают продукт, содержащий 8,9% Са и 3,6%

S и имеющий вязкость при 98,9 С

150 сСт.

Пример 2. В реактор загружают 324,6 г толуола, 175 r алкилФенолсульфида, такого же, как в примере 1, 8,7 г диэтаноламина, 183 r СН9ОН, 105 г Са(ОН), смесь продувают 28 г СО при 55 С, за20 тем добавляю 175 г смазочного масла и нагревают для удаления метанола и воды. Массу Фильтруют и после удаления. растворителя получают продукт, содержащий 8,22% Са и 5 3,71% S и имеющий вязкость 160 сСт при 98,9 С.

Пример 3. В реактор загружают 445,5 r кумола, 182,5 г алкилфенолсульфида приведенной выше формулы (И-на 80% додецил и на 20% . нонил, Х-l, n -О), 8,9 г амида олеиновой кислоты и тетраэтиленпентамина, 8,5 г Н О, 146,7 г Са(ОН), смесь продувают 40,8 r CO при 95 С, затем добавляют 167 г смазочного масла и массу фильтруют. После удаления воды и растворителя получают продукт, содержащий 8,65% Са и 3,34% ,S, с вязкостью 145 сСт при 98,9 С.

Пример 4. В реактор загру.жают 445,5 г кумола, 182,5 г алкил- фенолсульфида, такого же, как в примере 3,4 r 4иэтаноламина 8,5 г Н О, 146,7 г Са(ОН), смесь продувают

40,8 г СО при 95 С, затем добавляют 167 r смазочного масла и массу фильтруют.

После удаления воды и растворителя продукт содержит 8,25% Са и .3,39% S и имеет вязкость 95 сСт при

50 98,9 С.

Пример 5- Синтез ведут так, же как описано в примере 1 но Нс пользуют алкилфенолсульфид приведенной общей формулы (R-.âà 80% додецил

5 и на 20% нонил, х-1). Получен продукт с вязкостью 110 сСт при 98,9 Сд содержащий 8 4% Са и 3,2% S.

Пример б. Синтез ведут, как описано в примере 1, но используют алкилфенолсульфид приведенной общей формулы, (х-1,5 в среднем).

Получен продукт с вязкостью 87 сСт при 98,9 С, содержащий 8,4% Са и

3,4% Я..

644811

Масло с 3% присадки по примерам предлагаемого изобретениями

1 32

2,4g 0

0,6

24,4

37,4

46,5

58,8

15

Формула изобретения

Масло беэ присадки

Масло c . 3% присадки по известному способу

120,9

10,8

Составитель Л. Русанова

Редакто Л. Письман Тех е Н.Ковалева Ко екто В. Синицкая

Заказ 9362/65 Тираж 470 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, )Х-35 Ра шская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 7. В реактор загружают 100 г алкилфенолсульфида приведенной общей формулы, в которой

P — алкил С8 — С, 100 г смазочного масла, 300 г ксилола, 5 r моноэтаноламина, 3,9 r воды, 105 r

Са (ОН)д, продувают 7, 4 r СО при

80 С, затем нагре .вают для удале- ния воды, фильтруют и отгоняют ксилол. Получают продукт, содержащий

4,3% Са и 3,25% S, с вязкостью

39 сСт при 100 С.

Пример 8. В реактор загружают 100 г. бенэола, 31,2 г СаО и

25,7 г СН ОН, смесь перемешивают

1 ч при 20-25 С, затем загружают о

6 2, 1 г сме си, алк илфе нолсул ьфи да, аналогичного использованному в прио мере 7, с маслом и при 60 С продувают 4,3 г СО Получают продукт, содержащий 7,3% Са и 3,4% S, с вязкостью 92,8 сСт при 100 С.

Продукты, полученные по способам, указанным в приведенных примерах, сравнивают по моющим и антиокислительным свойствам с продуктом, полученным известным способом с содержанием 9,2% Са и 3,7% S npu вязкости 2,35 сСт при 98,9 С. Моющие свойства определяют по показателю, характеризующему способность масла с присадкой смывать отложения сажи с металлической поверхности,а антиокислительные — по количеству осадка, образующегося в масле с присадкой после его окисления в течение

5 ч при 200 С в присутствии металлического катализатора окисления. Результаты оценки приведены ниже.

Показа- Осадок тель мою- после щих окислесвойств ния,%

Приведенные данные свидетельствуют о высокой эффективности присадок, полученных предлагаемым способом.

Способ получения сульфидалкилфенолятной присадки к смазочным маслам путем обработки алкилфенолсульфида окисью или гидроокисью щелочноземельного металла в токе углекислого газа при нагревании в присутствии промотора и растворителя с последующим выделением продукта., отличающийся тем, что, с целью улучшения моющих и антиокислительных свойств присадки и упрощения технологии процесса, в качестве промотора используют алканоламины C>- C или амиды жирных кислот С, - С и полиаминов с 2-6 атомамй азота и/или метанол и процесс осуществляют при 30-105 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СШй Р 3178368 кл. 252-33,4 опублик. 1965

45 2. Патент CMA 9 3725381, .кл. 260-137, опублик. 1973 °