Способ получения монофункионального имино-дипропионового хелонового ионита

Способ получения монофункионального имино-дипропионового хелонового ионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Втьсо3е з р3 МтФ НтНО-тЕХИ33ЧОСЗГ ..

Фткр,ио те я-;;, .«е-,:/;

Союз Советских

Соцнаттнстнческнх

Республик

3 645358

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свия-ву (22)Заявлено 05,09.77 (2!) 2524839/23 — 05 (5 I ) М. Кл. с присоединением заявки №

С 08 F 212/14

В 01 J 45/00

Гасударстеенный комитет (23) Приоритет до делам изобретений и открытий

033ублн ковано 15. 07. 81. Ьктллетень № 26 (53) УДК 66! . 183. 123 (088.8) Дата опубликования описания 1 8 . 07 . 8 1

С. Б, Макарова, Г. Ф. Яро333енко, К. И, Ройзен, P. П. Ластовский, В. И. Базакин и А. А. Лобачев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОФУНКЦИОНАЛЬНОГО

ИМИНОДИПРОПИОНОВОГО ХЕЛОНОВОГО ИОНИТА

Изобретение относится к технике получения ь30330фу33кциональ33ого имино. дилролис3ноног<7 хелонового ионита.

Подобные ионлты применяются для селекти33ной сорбции ионов полива3тентS ных металлов, для очистки растворов полиэлектролнтов, разделения, выделения и концентрироватсия различных соединении.

Известен способ получения имино10 дипролионовогo хелонового ионита аминирсванием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилдибензола динитрилом иминодилролионовой кислоты с последующим омыленисм иитрильных групп и выделением целевого продукта.

Степень превращения - 584. Способ неприменим из-за токсичности исходного сырья (1!.

Известен также способ получения монофункционального иминодилролионового хелонового ионита аминированием хлорметилированного сололимера диэтиловым < эфиром HMH330äHIIðîI3èî33îâîé

2 кислоты в диметилформамиде с. последующим омылением эфирных груп3т.

Процесс проводят в соотношении хлорметилированного сололимера и диэтилового, эфира иминодилролионовой кислоты 1:6,5 в течение 20 ч лри

90 С и с последующим омылением эфирных групп щелочью в течение 120 ч при

180 С. Степень превращения «607 ?).

Необходимость использования большого избытка диэтилового эфира иминодилропионовой кислоты, низкая степень превращения, а также длительность процессов аминирования и омыления эфирных этильных групп делают этот способ технологически сложным.

Цель изобретения — интенсификация процесса получения полиамфолита и улучшение селективных сорбционных свойств.

Цель достигается использованием в качестве эфира иминодипропионовой кислоты ее диметилового эфира в соотношении хлорметилированного соолит

Показатель мому по известному способу (21

120

Сорбционная емкость по меди (рН 5-5,5),мг/г

70

Формула изобретения Высокомолекулярнь

Способ получения монофункциональ- N 5, с. 49. ного иминодипропионового хелбнового 2. Херинг Р. Хе ионита взаимодействием хлорметилиро- ионообменники, М.

ВНИИПИ Заказ 5?35/3? Тираж 530 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4. -:64535 полимера и эфира I:4. Хлорметилиро ".. ванный сополимер аминируют диметиловым эфиром в органическом растворителе в течение 15 ч при 65ОС последующим омылением эфирных метил»вЂ” ных групп щелочью в течение 5 ч при

50 С. Степень прекращения в среднем

95%. В качестве сополимеров используют сополимеры стирола как » елевой, так и макропористой структуры. 10

Пример 1. Смесь 5 г хлорметилированного сополимера стирола с

27 и-дивинилбензола (содержание хлора 20%), 20 г диметилсвого эфира

15 иминодипропионовой кислоты и 40 мл

«метайола выдерживают при кипений смеси (65о С) в течение 15 ч. Продукт отфильтровывают и промывают метанолом до нейтральной реакции. Лминированный 20 ополимер содержит 4„15X азота, что соответствует степени превращения 927.

Общая обменная емкость по

0,1 н.раствору М«ОН, мг/г

Сорбционная емкость по никелю(рН-6-6,5), »r/ã 6

Из таблицы следует, что у ионитов, полученных по предлагаемому способу, сорбционнай емкость по меди не .отличается, а общая обменная емкость намного выше, чем у смол, полученных 0 по известному способу. Кроме того, в результате проведения процесса по предлагаемому способу достигается улучшение качества полимера (увеличивается степень превращения с 60 до 957: в 1,6 раза снижается расход амийирующего агента и уменьшается длительность и температура процессов аминирования(с 20 ч при 90ОС до 15 ч при 65оС) и омыления(с 120 ч при 80 С до 5 ч при 0

50ос) 8

К отмытому продукту доб«н. ьяют 70».:.

3 н. водно — метанольно» о (I: 1 ) р«с т ор« едкого патра и н«гревают прн 5ОО(. в течение 5 ч. Получе|шый полимер отмывают водой, переводят обр«боткой 57-Hbt» p«cTBopo» соля но11 пti(..t в Н форму - затем снова отмывают БО дой до нейтральной ре«кции и суш«т при температуре 60ОС.

Пример 2. См сь 5 г хлорметилированного сополимера с 27. п-дивинилбензола (содержание хлора около 207), 20 г диметилового эфира иминодипропионовой кислоты и 40 мл ди»етилформамида выдерживают 15 ч при 80оС. Лминированный сополимер содержит 4,487 азота; степень превращения 987, Омыление эфирных групп сополимера проводят по примеру I.

Результаты испытания сорбционных свойств синтезированных полимеров представлены в таблице. ванного сополимера стирола и дивииильного мономера с эфиром иминодилропионовой кислоты в органическом растворителе, с последующим омылением эфирных групп и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения селективнь.:х сорбционных свойств получаемого полиамфолита, в качестве эфира иминодипропионовой к;-,.лоты исполь уют ее диметиловый эфир в соотношении хлорметилированного сопопимера и эфира I:4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l.- Тростянская E Б., Нефедова Г. 3-.

»е соединения", 1963> латообразующие

"Мир", 1971, с.63.