Средство борьбы с вредителями
Иллюстрации
Показать всеРеферат
с
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Рвспублик
К ПАТЕНТУ (6i) Дополнительный к патенту (22) ЗаивлЕно 180474 (21) 2014991/30-05 (23) ПриоритЕт — . (32) 1.9. 04. 73
2 (51) М. Кл.
A 01 Н 9/36
С 07 P 9/65
Государственный комитет ссср по делам изобретений и открытий (31) 5758/73 (33) Швейцария (53) УДК 632.951. .2т632. .955 (088 ° 8) Опубликовано 3001,79. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 300179
Иностранцы
Вилли Мейер, Вит Вэнер (Швейцария), . и. Даг Доос (Норвегия) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма
"Циба-Гейги Al (Швейцария) (21) Заявитель (54) СРЕДСТВО БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ вз
+ C1 — Р
1 оМе
Я0 1V Ill
Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредитеЛями сельского хозяйства, а именно к использованию средства на осйове производных кислот фосфора.
Известен 0,0-диэтил-5 — ((5-этилтио)-1,2,4-тиадиазол-3-ил)-метил1-фосфоротиоат, обладающий инсектицидной активностью.(1J .
Известен торговый препарат . — 0,0-, -диметил- б -(3,4-дигидро-4-оксо-5,6 -бенз-1 2,3-триазинил-3-метил)-дитиофосфат (гузатион), который используется для борьбы с различными вредителями растений(2) Однако активность его недостаточна.
Целью изобретения является изысканиЕ новых средств борьбы с вредителями, обладающих высокой биологической активностью.
Указанная цель достигается исполь зованием средства на основе производных кислот фосфора общей формулы з
R — С К
ll II - а вт
1т — C — 0-РГ к где Я вЂ” метокси- или:зтоксигруппа;:
R . — метокси-, этоксн или метиламиногруппа;
3Р -С,-С; êí, в количестве 0,1 — 95 вес.%.
Соединения формулы ? могут быть получены общеизвестными способами, например следующими:
g в,з — C — g y, СВязыбающее
4 . +Cl Р Ц гй А Осла
R феВсИо .
10, ОН
В формулах П,1Н,IV R,Ч и R имеют указанные значения, а Me — щелочной металл, в частности натрий или ка25 лий, аммоний или алкиламмоний.
В качестве связывающих кислоту средств можно применять, например, следующие основания: третичные амины, такие как тризтиламин, диметиланилин, 30 пиридин, неорганические основания, 4
645521
4. у ll
a, — С + О=С=к — С
0 $ II к -с м-.с
H5 — С
lI
Rç-C МНг! I HH — С
II а
11 ОН
2) Н О. VHl . $ Окислитель
R -С (т -ж .
М . С вЂ” ОН 31
Ъ
В структурных формулах П,У, П1яяМ12 имеет указанное для формулы 1 значение.
В качестве окислителя применяют хлор, бром, йод, Н20г, надкислоты, например м-хлорнадбензойная кислота.
Реакции проводят при нормальном давлении, температуре от -30 до
110 С, в частности 0-50ОС, и в растворителях или разбавителях.
В качестве растворителей илй разбавителей применимы, например, ароматические углеводороды, как бензол, толуол, галогенуглеводороды, хлорбензол, полихлорбензолы, хлорированные алканы С1-С» простые эфиры, как диоксан, тетрагидрофуран, диметокси этан; сложные эфиры, как этилацетат; кетоны, как ацетон, метилэтилкетон, такие как гидроокиси и карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов, в первую очередь карбонат натрия и калия. Реакции взаимодействия а) и б) осуществляют при нормальном давлении, при температуре от — 10 до 120 С, в частности от 20 до 800сь и в инертных растворителях или разбавителях.
В качестве растворителей или разбавителей применимы, например, следующие ароматические углеводороды, такие как бензол, толуол, галогенуглеводороды, хлорбензол, полихлорбензолы, бромбекзол; хлорированные алканы с 1-3 атомами углерода; простые эфиры такие как диоксан, тетрагидрофуран; сложные эфиры, такие как этйлацетат; кетоны, как ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон нитрилы, например ацетонитрил.
Исходные вещества формул II u IV можно получать по известным способам, например: диэтилкетон; нитрилы, как ацетонитрил, и вода.
A. Получение соединения формулы
$ О, СНь N
С
СН - С вЂ” _#_H- С - NH
2
50 г соединения формулы
С щ щ С С„СНг
СН, 10 с т.пл. 170-190 С (разложение) (получают при нагревании в.течение
2 ч исходных продуктов по схеме в среде абсолютного бензола) и 32 г
100%-ногб раствора едкого натра раз16 мешивают 10 ч при комнатной температуре в 100 мл ацетона и 400 мл воды. . Затем рН реакционной смеси доводят с помощью 40 мл ледяной уксусной кислоты при 15С С до 6. Выпавший в виде кристаллов продукт отфильтровывают, промывают водой, получая после высушивания соединение, формулы
$0
Сн И и
С
СН вЂ” С вЂ” МН вЂ” С вЂ” NH
2 в виде бледно-желтых кристаллов; т.пл. 153ОC.
Б. Получение соединения формулы
$ - К .СН, СН-С С ОН
СНЗ Ф /
14,6 г соединения формулы
Сн, р
Снз Г
CH — С вЂ” NK-С вЂ” 0Н г р 21,2 r триэтиламина растворяют в
40 150 мл диметоксиэтана.
Затем при 10 С в течение 15 мин по каплям добавляют 16,8 г брома в20 мл тетрахлорметана. После перемешивания в течение 1 ч белый осадок отфильтровывают, фильтрат концентрируют. В остаток добавляют 100 мл сме45 си н-гексана с этилацетатом (4:1).
Раствор отделяют от нерастворимого . остатка.и охлаждают до -30 С. Выпаво ший в виде кристаллов продукт отфильтровывают, промывают и высушивают °
50 Получают соединение лормулы .$ -М
СН$
С-OH сн, /
55 с т.пл. 67-69 с.
В. Получение 0,0-диэтил-0-(5-изопропил-1,2,4-тиадиазолил-(3))- тиофосфата.
14,5 r З-окси-5-изопропил-1,2,460 -тиадиазола растворяют в 250 мл толуола при 50 С. Затем добавляют
18,9 г диэтилового сложного эфира хлортиофосфорной кислоты, после это.
645521 после добавления гранулята.
Результаты испытаний приведены
10 в таблице.
Пример 3. Действие против клещей (личинки Soophi Оиа nlicr optus)
20 чувствительных или ОР-устойчивых личинок (устойчивость касается совместимости относительно диазинона) помещают в стеклянную трубочку, поспас 1 5253
Х) СНз . .СК вЂ” С вЂ” S
СНз И I
H гМ
ОСз
О-P з
ex 0CE п20 1 5165
l) 3
II
N lf
1 Ос Н р
n ОС Н, 22 1 Q
55 бО го по каплям добавляют 11,1 г триэтиламина, 6 ч размешивают при 5060ОС, образовавшийся триэтиламиногидрохлорид отфильтровывают. После упаривания и хроматографирования на силикагеле получают действующее начало структурной формулы мзО = СзН7 С В
4 -.м . ОС,Н, ос,к в виде бледно-желтого масла с коэф-. фициентом n = 1,5020, Аналогичнйм путем получают следующие соединения:
СНЗ сн- с — s
СН, ll (g,уЯ ! 1Щ-СН
0-Р п осн
g 7
Формы применения препаратов обычные
Содержание действующего начала в средствах составляет 0,1 — 95Ъ, причем при применении препаратов с борта самолета или посредством подходящих приборов применяют концентрации до 99,5% или даже чистое действующее начало.
Пример 1. Инсектицидное желудочно-кишечное действие.
Хлопчатник и картофель опрыскивают 0,05%-ным водным раствором действующего начала (полученным из
10%-ного эмульгируемого концентрата).
После высыхания покрытия на хлоп-; чатник помещают гусеницы G pod o pter
Eittora8is (стадия ).5 ) иHeEiothis
vi ге,5сепВ (стадия L ), а на картофельные растения — личинки картофельного жука LeptiяоСагsa deCelnEineCrta, Опыт проводят при температуре 24 С и 60%-ной относительной . влажности воздуха.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 2. Действие против
CHi6o )иРР еб{5а8ю.
По шесть раСтенйй риса сорта
Cafovo рассаживают в вегетационные сосуды из пластмассы (верхний диаметр 17 см) и выращивают до высоты приблизительно 60 см. Зараже20
45 ние личинками Ch< 10 5ирр essa (is (L» длина 3-4 мм) проводят через
2 дня после добавления действующего начала в виде гранулята {рабочее количество: 8 кг активного вещества на 1 ra) в вегетационную водную среду.
Оценку испытания на инсектицидное действие проводят через 10 дней ле чего их погружают на 1-2 мин в
20 мл водной эмульсии иэ ряда разбавленных веществ по 100, 10, 1 и
0,1 частей на миллион испытуемого вещества. Трубочку затем закрывают ваткой стандартного размера и переворачивают вверх дном в целях пропитывания эмульсией действующего начала пробки из ваты.
Оценку производят у взрослых клещей через 2 недели, у личинок — через 2 дня. Каждый опыт проводят с двумя повторностями.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 4. Акарицидное действие.
На V ha SeOOVe 1 О Гфа ri S (обык- новенная кустовая фасоль) за 12 ч до начала теста на акарицидное действие кладут зараженный лист из массовой культуры 1 евра и с И и 8
Urticae ° Перебежавшие подвижнйе ста- дии опыляют хроматографическим распылителем — эмульгированными испытуемыми препаратами таким образом, чтобы раствор для опрыскивания не стекал с листьев. Через 2-7 дней определяют с помощью бинокуляра число живых.и погибших экземпляров (личинки, адультные и яйца) и результаты выражают в процентах. Во время опыта растения выдерживают в теплице при температуре 25 С.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 5 ° Действие против почвенных нематод.
Для определения действия против почвенных нематод действующие начала добавляют в соответствующей укаэанной .концентрации в зараженную поражающими корни нематодами(МеВо дофцпе
arenaria)l почву и тщательно перемешивают. В обработанную таким образом почву сажают саженцы помидоров, в рамках другой серии опытов через
8 дней сеют помидоры.
Для определения нематоцидного действия через 28 дней после высад J.. °
° 1
645521 . ки рассады и после посева подсчиты- При 80-l00%-ном уничтожении после " вот количество вредителей на"корйях. первого контроля производят повтор-, "Результаты испйтаний приведейй в йое заражение лйчинками по 5 штук таблице. ... .-. : : . . .. такой же почвы, в которую было поН р и"м е р 6. Стерилизованную сажено по 3 новых растения кабачка, комйостную землю смешивают до гомо- . При уничтожении,"меньшем 80%, неунич-. генного состояния с содержащим 25%..,.,;.- xoeee e вредители остаются в испы- действующего начала сманивающимся " :6 туемой почве до следующего контроля. порошком, из расчета 8 кг активного Если при рабочем количестве вещества на 1 га. ".:::-... .,::;:"., -; †:. - -,, : .:,. 8 кг/га вещество вызывает 100%-ное
" Обработанную почву йомещают в -.: уничтОжейие вредителей, повторный пластмассовйе сосуды, затем в йих : "контроль проводят с йрйменением 4 сажают молодые растения кабачков . Я или 2 кг/га активного вещества.
Cucuт3s рарО (по три "растения в каждый сосуд с внутренним диабет-:. -,.- . Результаты исПытаний приведены в ром 7 cM) Непосредственно За "этим .,:: таблице. . каждый сосуд заражают 5 личинками Таким образом, предложенное сред. яцГасорВога 18аоРОЬ9." контРоль ",, jg ство борьбы с вредителями обладает производится через 4, 8, 16 и 32 дня высокой инсектоакарицидной и немато= после зафаЖейня личинками;:: "::.:; .,::: . цидной активностью.
645521
Ю
Ю
<Ч
Ю
C)
СЧ
Ю
Ю (V
C)
Ю (Ч
Ю
Ю
СЧ
C)
Ю
СЧ
1. л
М
Ю. C) Ю (Ю
Ю
Ю
Ю л
Ю
Ю
СЧ
Ю
Ю (Ч
Ю
C)
Ю л»
О
Ю
1Ч
Ю
Ю ь л
Ю
Ю
»Ч
М Р о Ь о 1 II, м Р»
Р2 II» i
1 о о o
1 I о
gjgQ g 5 6 5-Б- -
645521
Формула изобретения
Средство борььы с вредителями, содержащее действующее начало на основе производных кислот фссфора и добавки, выбранной из группы: носитель, разбавитель, наполнитель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,. с целью усиления биологической актив" ности, оно содержит в качестве производного кислот фосфора соединение общей формулы 3 и п С вЂ” о-р
3, 12 где % — метокси- или этоксиf группа;
R †. метокси-, метилариногруппа;
R -C1-С - алкил, в количестве 0,1 — 95 вес.%.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент CUA Р 3574223, кл, 260302, 1971.
30, 2. Мельников Н.Н. Химия пестицидов р Мер Химия 1968ð с+ 403
Составитель Н. Кибалова
-Редактор Т. Никольская Техреп И. Асталощ Корректор Л, Веселовская
Заказ 384/60 Тираж 754 Подписное
ЦНИИПИ Гоаударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб. л. 4 5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Проектная, 4