Способ получения сернистых красителей

Патент № 64557

Авторы патента

Патент № 64557 «Способ получения сернистых красителей» входит в следующие категории:

 

Класс 22d, 5 ссср

¹ 64557

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изо5ретений Госплана СССР

Н. А. Зайцев и М. С. Морозова

Способ получения сернистых красителей заявлено 19 февраля 1944 года в Наркомх«««ром за М 305-44 (331464) Опгбл«ковано 30 апреля 1945 года

Крашение шерсти сернистыми красителями до сих пор не находило применения. Причиной этому являлось то, что при крашении сернистыми красителями приходится применять сравнительно сильную щелочную ванну, а шерстяное волокно довольно легко разрушается от действия щелочей. При нейтрализации же красильной ванны обычные сернистые красители начинают выделяться из раствора и крашение почти прекращается или протекает неудовлетворительно.

Предлагаемый способ получения сернистых красителей взаимодействием индофенолов с полисульфидами отличается тем, что процесс осернения индофенола ведут в течение времени не больше половины того, которое необходимо для осер,:гния этого же сырья, с целью получения оптимального выхода сернистого красителя для хлопк«. В результате получаютсл сернистые красители, которые ири определенных условиях крашения дают устойчивый куб и обладают очень большим сродством к животному волокну в нейтральной среде.

При более длительном осернении свойства красителей начинают изменяться в сторону повышения сродства к бумажному волокну и понижения к шерстяному волокну.

Кроме шерсти предлагаемые красители могут окрашивать также натуральный шелк и кожу.

Пример 1. а) Приготовле-ние пндофенола. 17 г дифениламина растворяют в 100 г 75-процентной серной кислоты. Раствор охлаждают до 2 — 3 и прибавляют к нему прп помешивании небольшими порциями 12,5 г нитрозофенола (100";). Температура при этом не дî — кна быть выше 10 . После того как прибавлен весь нитрозофенол, масса перемешивается еще

3 — 4 часа прн температуре не выше 10 . Затем продукт конденсации вылнва1от на охлажденный льдом раствор соды (содержащий 100 г

100-процентной соды).

Вместо соды для нейтрализации может быть применен также и аммиак.

Выделившийся индофенол отфильтровывают, промывают от солей водой и в виде пасты применяют для полуумения красителя. б) Получение красителя.

Растворяют 38 г технического сернистого натрия (60/) в 100 мл воды.

Раствор фильтруют и в фильтрате растворяют при 80 28 г серы.

К полученному полисульфиду прибавляют вышеописанный индо№ 64557

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга фенол и раствор алюмината натрия, приготовленный путем растворения

0,6 г металлического алюминия в

40 мл 12-процентного раствора едкого натра.

Вся смесь нагревается и упаривается до 180 - 200 . При этой температуре масса нагревается в течение 1 — 2 часов. Полученный плав размалывается и в таком виде применяется для крашения. Этот краситель окрашивает шерсть, шелк и кожу в синий цвет.

Краситель, полученный без прибавки алюминия, окрашивает в более тупые оттенки.

Для пол чения красителя для хлопка оптимальная продолжительность процесса осернения должна быть не менее 5 — 7 часов.

Пример 2. Если в примере 1 вместо дифениламина взять 14,5 r альфанафтиламина и при приготов.лении красителя вместо алюминия взять 9 г медного купороса, то получается зеленый краситель. Оптимальный выход красителя для хлопка получается при нагревании около

5 — У часов.

Пример 3. Кращение шерсти сернистыми красител я м и. При крашении животных волокон краситель должен быть полностью восстановлен сернистым натрием при температуре 80 — 85 в течение 20 — 30 мин., затем ванну нейтрализуют сернокислым аммо.нием до нейтральной реакции на фенолфталеиновую бумажку.

Заправочная баня;

Красителя — 1 r

Сернистого натрия (62%) — 3 г

Сернокислого аммония (кристаллического) — 6 г

Модуль ванны — 1:40.

Красителя берут для крашения от веса материала: для светлых тонов — 0,5 — 3%, для темных тонов 5 — 8%.

В красильную ванну опускают ранее обработанный и смоченный материал и красят при темперагуре

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Jll2311. Подписано к печати 20/iX 194б г.

45 — 50 в течение 45 минут. После крашения материал промывают теплой и холодной водой до полного окисления красителя на волокне.

Преимущества этих красителей заключаются в следующем: .

1) возможность крашения ими смешанных волокон, 2) сравнительная простота их приготовления, 3) доступное сырье для их получения, 4) возможность получения их на действующих производствах, 5) для крашения не требуется высокая температура.

Предмет изобретения

1. Способ получения сернистых красителей взоимодействием индофенолов с полисульфидами, о т л ич а ю шийся тем, что для получения красителей, обладающих сродством к животному волокну в нейтральной среде, процесс осернения индофенола ведут в течение времени не больше половины того, которое необходимо для осернения этого же сырья, с целью получения оптимального выхода сернистого красителя для хлопка.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии алюминия, меди или других металлов или ихсоединений, применяемых при получении сернистых красителей.

3. Прием выполнения способа по п. и. 1 и 2, отличающийся тем, что для получения синего красителя для шерсти применяют индофенол, полученный из нитрозофенола и дифениламина, а для получения зеленого красителя для шерсти— индофенол из нитрозофенола и альфанафтилам ина.

4. Применение красителей, полученных по п. п. 1--3, для крашения животного волокна в красильной ванне, нейтрализованной избытком соли аммония.

Техн. редактор М. В. Смольякова

Тираж 5ОО экз. Цена бб коп, Зак, 219