Способ атомно-абсорбционного определения примесей в тугоплавких металлах и сплавах

Способ атомно-абсорбционного определения примесей в тугоплавких металлах и сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 260977 (21) 2527805/18-25 с присоединением заявки М

Свюз Свветсннх

Свцналнстнческнх

Реслублнн

< >6 (51) М. Кл.

G 01 J 3/42

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 535.34 (088. 8) Опубликовано 0502.79. Бюллетень J6 5

Лата опубликования описания 050279

Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, Ю.A. Карпов, Н.П. Меньшова и В.В. Недлер (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научно»исследовательский н проектный институт редкометаллической промышленности Гиредмет (71) Заявитель (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ

И СПЛАВАХ

Изобретение относится к Физикохимическим способам анализа, в частности, тугоплавких материалов на содержание в них примесей.

Известен способ атомно-абсорбцион- ного определения содержания примесей с атомизацией в графитовой кювете (1), включающий нагрев анализируемой пробы, помещенной внутрь кюветы, атомизацкю определяемых примесей и последующую снектрофотометрическув регистрацию интенсивности светового потока, прошедшего через кювету и частично поглощенного образовавшимися свободными атомами.

Данным способом можно аналиэирбвать как растворы, так и.твердые ве« щества. Абсолютная чувствительность измерений в кювете составляет 10

10 г, но для ее реализации необходимы идеальные условия, в частности отсутствие химических реакций и других явлений, мешающих автоматизаЦиие

Недостаток способа состоит в том, что при температурах атомизации углерод кюветы взаимодействует с анализируемым веществом, образуя карбиды, которые не поддаются атомизации в данных условиях, резко снижая чувствительность определения до 2.10 r (0,02%)..

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомно-абсорбционного определения содержания карбидообраэующих примесей, включающий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной солями вольфрама, и атомизацию определяемых примесей с последующей спектрофотометрической регистрацией (2 ).

При анализе в таких условиях карбидообразование уменьшается, увеличивается чувствительность до 5 ° 10 г (0,005%), время анализа остается прежним (2-3 ч), причем анализируются материалы, предварительно переведенные в раствор.

Недостатком этого способа является невысокая чувствительность анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения содержания примесей в тугоплавких металлах и сплавах.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем,.что атомизацию осуществляют при температурах, составлякнаих 0,8-0,96 температурй плав646202

Формула изобретения

Составитель Е. Карманова

Техред N. Петко Корректор Д. Мельниченко Редактор Т; Орловская

Ъаказ 1001 32 Тираж 765

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 ления анализируемого материала (оснонй) .

Пример 1. Вял сделан анализ ниобия на содержание кремния. Для этого брали кусочки металла несом

5-6 мг и помещали н графитовую кювету предварительно обработанную солями 5 вольфрама при температуре 2600 С.

Атомизацию проводили при температуре

2400 С (,96 температуры плавления) .

Получаемое облако атомов проснечивали монохроматическим световым 10 пучком, испускаемым лампой полого катода (кремниевого) . Свет резо-, нансной длины волны (в данном случае 251,6 нм) был поглощен свободными атомами. С помощью монохромато- )6 ра вьфеляЛи этот же участок спектра.

Величины непоглощенного и поглощенного света преобразовались фотоэлектрической схемой в аналитический сигнал, который .регистрировали самописцем. По эталонным образцам строили график в системе координат: величйна поглощенного сигнала - концентрация определяемого элемента и находили содержание примеси в исследуемом образце. Чувствительностьопределения кремния на 1Ъ поглощения оказалась равной 1 ° 10 4 Ъ. Относительное стандартное отклонение 0 15 (число измерений 20).

Пример 2. Аналогичным образом. анализировали вольфрам на содержание кремния. Атомизацию проводили при температуре 2700 С (0,8 температуры плавления). Чувствительность, определения кремния оказалась равной

1 .10 нес .Ъ . Относительное. стандартное отклОнение 0,21 (число измерений

20) .

Пример 3. Анализ сплава ниобий-вольфрам-7 (HB 7) на содержание 40 кремния проводили, как и в предыдущих случаях. Атомизацию вели при температуре 2450 С (0,96 температуры плавления) . Чувствительность определения кремния 1 10 вес.Ъ. Относи- 45 тельное стандартное отклонение 0,15 (число измерений 20) .

Нижний -температурный предел используется в тех случаях, когда температура плавления анализируемого вещества выше 3300 С, так как нагрев графитовой кюветы выше 2700 С резко снижает ее механическую прочность.

Проводить атомизацию при температурах ниже 0,8 температуры плавления.нельзя, так как создаваемая концентрация атомов недостаточна для регистрации поглощения. Поднимать температуру атомизации выше 0,96 температуры плавления не рекомендуется, так как начинается карбидообразование и падает чувствительность.

Время анализа По сравнению с временем атомно-абсорбционного анализа при атомизации в пламени, а также с временем способа прототипа сокращается н 5-6 раз (20-30 мин) . При соблюдении особых мер предосторожности и достижении уровня контрольного опыта (1 ° 10 Ъ) чувствительность улуч-5 шается до 2 10 нес.Ъ, 5

Способ атомно-абсорбционного определения содержания примесей в тугоплавких металлах и сплавах, включающий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной солями вольфрама, и атомизацию определяемых примесей с последующей спектрофотометрической регистрацией, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, атомизацию осуществляют при температурах, составляющих 0,8-0,96 температуры плавления анализируемого материала.

Источники информации, принятые во ннимание при экспертизе, 1. львов. Атомйо-абсорбционный спектральный анализ. Наука, 1966, с.. 274-334.

2. Пропитка солями металлов графитовых трубок для улучшения атомноабсорбционного определения кремния.

Г.М, Ортнер и Е. Кантушер; т. 22, с. 581-586, 1975.