Способ получения полиметиленферроценилена

Способ получения полиметиленферроценилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюэ Советскни

Соцналнатнчеакн к

Республик

< >647315

К АВТОРСКОМУ СВИЛ(=ТГЛЬСТВУ (6l) дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 031077 (2!) 2533655 23 — 05 с присоединениел заявки №(23) Приоритет—

Опубликояано150279 Вюллетень № 6 ,Дата опубликования описания 150279 (51) л1. Кл.

С 08< 61/02

f осударственный комитет сссР но лелам нтобретеннй и открытий (53) УЛК 678.83.02 (088. 87

Е.А.Каленников, Я.С.Б.рвель, А.К.Залозный, С.II.Губин, P.3.Ионос, А,Я.Рятс и и Б.И.Ко ыркин (72) Лвторы изобретения (7l) Заявитель

Белорусский технологический институт им.С.И.Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИЕТИЛЕНФЕРРОЦЕ(ШЛЕНА

Изобретение относится к технологии получения металлоорганических полимеров, в частности полиметиленферроценилена, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроцена с метилалем в массе при

160-200 С в присутствии хлористого о цинка с-последующим выделением полимера иэ реакционной массы органическими растворителями (lj °

При этом сначала оастворяют твердый продукт полимеризации в бензоле, затем после фильтрации и концентриро-15 вания раствора высаживают его в петролейном эфире, после промывки и сушки полимера операции растворения и высаживания EIQBTopRfoT еще два раза.

Существенным недостатком этого способа является большое число технологических операций при выделении полимера (многократное растворение и высаживание, фильтрация, промывка, сушка), что приводит к немалым потерям продукта, высокая токсичность растворителей, повышенный их расход.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения.полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроцена с метилалем в массе при

160-200 С в присутствии хлористого цинка с последующим выделением полимера иэ реакционной массы органическими растворителями выделение полимера проводят последовательной экстракцией петролейным эфиром и хлористым матиленом с последующей отгонкой хлористого метилена.

Процесс экстракции предпочтительно проводят при 20-40 С.

Пример 1. В автоклав емкостью 5 л загружают 1500 г ферроцена, 80 r хлористого цинка и 650 г метилаля. Реакцию проводят при 180 С, о продолжительность 12 ч и при непрерывном вращении автоклава. Твердый продукт реакции отделяют от жидких на фильтре, измельчают до частиц

0,5-1 мм, капсулируют в пакет из стекловолокна. Последний помещают в емкость, где продукты реакции подвергают экстракции петролейным эфиром при 20 С до полного удаления непрореагировавшего ферроцена Остаток содержимого пакета подвергают

647315

Формула изобретения

Составитель А.Горячев

ТехредЮ.Ниймет Корректор д.Мельниченко

Редактор Т.Девятко

Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 244/21

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 многократной экстракции хлористым метиленом при 20-40 С до полного удаления из пак-та полиметиленферроценилена. Хлористый метилен полностью отгоняют, кубовый остаток представляет собой полиметиленферроценилен. Время выделения 18 ч. Выход поли- в мера 90,04.

Пример 2. Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 1. Отличие состо- 10 ит в том, что экстракцию петролейным эфиром проводят при 30 (е Время выделения 16 ч. Выход 90,0Ъ.

Пример 3. Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 1. 01.личие состоит в том что экстракцию петролейным

1 эфиром проводят при 40 C. Бремя выделения 14 ч, выход 90,0t.

Пример 4. Б автоклав емкостью 20

5 л загружают 1500 г ферроцена, 80 г хлористого цинка и 650 г метилаля. а

Реакцию проводят при 180. С, продолжительности 12 ч и при непрерывном вращении автоклава. Твердые продукты реакции отделяют от жидких, измельчают до частиц 0,5-1 мм, капсулируют в пакет из стекловолокна, последний помещают в емкость, где продукты реакцИи подвергают экстракции петролейным эфиром при 20-40 С до полного удаления непрореагировавшего ферроцена. Остаток содержимого пакета подвергают многократной экстракции о хлористым метиленом при 20 С до полного удаления из пакЕта полиметилен35 ферроценилена. Хлористый метилен полностью отгоняют. Кубовый остатск представляет собой полиметиленферроценилен.. Время выделения 18 ч, выход 90Ъ, 40

Пример 5. Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 4, Orличие состоит в том, что экстракцию хлористым о метиленом проводят при 30 С. Время выделения 16 », выход 904.

Пример 6, Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 4, Отличие состоит в том, что зкстракцию хлористым метиленом проводят при 40 C. Бремя

О выделения 14 ч, выход 90%.

Таким образом, предлагаемый способ получения полиметиленферроценилена обладает простотой технологического процесса на стадии выделения, зкономией растворителей, достижением хорошего выхода продукта.

Способ получения полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроцена

О с метилалем в массе при 160-200 С в присутствии хлористого цинка с последующим выделением полимера из реакционной массы органическими растворителями, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, выделение полимера проводят последовательной экстракцией петролейным эфиром и хлористым метиленом с последующей отгонкой хлористого метилена.

Источники информации, принятые

Во внимание при экспертизе

1. reuse E.w, Q no E," Pr ocess for prepar ng

pofsmet Eene ferrocen f ene ", ВоИ Cnern Soc

Japan 39, <5О8,<966