Патент 64732

Способ получения 2-аминотиазола

 

7

Класс l2p, 4га

СССР

Qo 647 )g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРКтЕНИН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

В. И, Хмелевский, И. Я. Постовский и Н. П. Беднягина

Способ получения 2-ами ноти азола

Заявлено 9 августа 1943 года в Наркогаздрав за М 4663 (323468) Опубликовано 31 икая 1945 года

Полученная соля нокислая сол=

2-аминотиазола может быть переведена в свободное основание обработкой едкими щелочами или использована как хлоргидрат для дальнейших этапов синтеза сульфатиазола.

2-аминотиазол является исходным сырьем для получения высокоактивного сульфамидного препарата— сульфатиазола. Для изготовления

2-аминотиазола существует несколько методов. По одному из них (Lieb. Annalen 249, Зб, 1888) а,, З-дихлорэтиловый эфир конденсируют с тиомочевиной; Далее 2-аминотиазол может быть получен конденсацией тиомочевины с бромацетальдегидом (или хлорацетальдегидом) (ср. Chem. Abstr. 35,3270, амер. пат. 22309б2) или конденсацией хлорацеталя с тиомочевиной (Chem.

Abstr. Зб, 4138, 1942, анг. пат. 540032 окт. 1941 г.).

Авторами настоящего изобретения за основу взят первый из указанных выше способов. Согласно изобретению, 2-аминотиазол можно получить конденсацией тиомочевины с дихлорпроизводными, полученными хлорированием виниловых простых эфиров по известному способу.

Виниловые эфиры, в частности пропиловые, бутиловые и амиловые, подвергаются обработке хлором при температурах в интервале от

15 до 70" и сырые галоидопроизводные, без дальнейшей очистки, конденсируются в водной среде с тиомочевиной.

Пример 1. В 570 г технического винилизоамилового эфира, т. кип. 108 — 111-, пропускают хлор при температуре 40 . После окончания реакции присоединения к полученному продукту добавляется сернокислый воднып раствор 210 г тиомочевины. Смесь нагревают прп перемешивании 2 часа при температуре 90 100с и затем отгочяют воду и изоамиловый спирт, образовавшийся в процессе реакции, при температуре 100 †11. После охлаждения к реакционной массе, содержащей солянокислый 2-аминотиазол, добавляют едкую щелочь, а выпавший амин отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.

Полученный амин имеет т. пл.90 .

При м ер 2. Обработку хлором винилового эфира производят как указано в примере 1. Полученный сырой проду 4т приливают к водному раствору тиомочевины (1 ч. тиомочевины и 0,5 или 1 ч воды).

2"—

3% 64732

Предмет изобретения

Ств. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

Л149963. Подписано к печати 26 Х11946г. Тираж 500 экз. Цсна 65 «orr. Зак. 395

Типография Госпланиздата, пм, Воровского, Калуга

После этого смесь нагревается и обрабатывается, как указано в примере 1.

Пример 3. Полученный в результате конденсации солянокислый амин (см. пример 1) очищается активированным углем и путем упаривания раствора до кристаллизации выделяется в чистом виде или используется в водном растворе, без предварительного упаривания, для получения сульфатиазола.

Способ получения 2-аминотиазола путем хлорирования вини.товых простых эфиров с последующей конденсацией образующихся дихлорпроизводных с солянокислым водным раствором тиомочевины, отличающийся тем, что указанные операции проводят без выделения и очистки промежуточного. дихлорпроизводного, причем 2-аминотиазол выделяют в виде основания или хлоргидрата обычными способами.