Способ фотометрического определения редкоземельных элементов

Способ фотометрического определения редкоземельных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ii i 649653

Сове Советских

Социзпис.ических

Республик у ф (), "

S:.) (61) Дополннтельнос к авт. свпд-ву (22) Заявлено 04.01.76 (21) 2306767/23-26 (5I ) . 1. К,—,.-

С 0!Г 17 00 (; 0! 3 i . ?4 с присоединением заявки № 2535820/23-26 (43) Опу бликов ано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (53) У;i!i 5-16Л15:543. .42.062 (088.8) по делам иэобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

П. К. Спицын, И. Г. Сурин и В. Ф. Барковский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

ГосУдаРствеииый комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении редкоземельных элементов фотометрическим методом в чугунах, сталях и специальных сплавах.

Известны способы фотометрического определения редкоземельных элементов (РЗЭ), включающие перевод их в комплексное соединение с органическими реагентами. 10

Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ определения РЗЭ, в котором в качестве органического реагснта используют арсеназо III. Образование ком- 1,; плекса осуществляют в кислой среде при рН 2,5 — 0,1 в присутствии комплексона

III (1).

Однако при этом возможно введение комплексона III только в 20-кратном избытке, которое недостаточно для маскировки многих элементов в растворах, полученных послс растворения сталей, чугуна, специальных сплавов, При большем количестве комплексона 111 происходит разрушение комплекса редкоземельных элементов с арсеназо I II.

Таким образом, известный способ нельзя применять при определении редкоземельных элементов в продукции металлургического производства.

Целью изобретения является повышенн: избирательности и точности ана;шза а счет исключения операции прсдварнтельного отделения мешающих примесей.

Поставленная цель достгн астся описываемым способом фотометрического определения редкоземельных элементоь, ьключающим перевод их в комплексное соединение с органическим рсагентом — арсеназо

III в кислой среде в присутствии комплсксона III перевод редкоземельных элементов в комплекснос соединение осуществлlют при рН 1,0 — 1,1 н вводят 50 -70-кратный избыток арсеназо III.

В указанных условиях комплексное сосдинение РЗЭ с арсеназо III не разрушается введением комплексона I II в достаточном количестве н металлы, входящие в состав чугуна, сталей и специальны.; сплавов, связываются в прочные комплсксонаты н не мешают определению РЗЭ.

Пример. Навеску стали 0,5 г растворяют при нагревании в смеси 10 мл HC I (1: 1) и 2 мл концентрированной азотной кислоты. Упаривают до влажных солей, растворяют соли при нагревании в 5 мл

НС1 1: 1 и 15 — 20 мл НеО н отфнльтровы649653

Формула изобретения

Составитель l0. Куценко

Редактор T. Пилипенко Техред С, Антипенко Корректоры: Л. Котова и T. Добровольская

";:",каз 77/10 Изд. № 207 Тираж 590 Подписное

ИГ!О Госуда1тствсп ого комитета СССР по долам изобретений и открытий

113035, Москва, )1(-35, Ратчгккая паб., д. 4. 5

Тitilil. 0;,< гоь пр. Сапуьoi!. i, 2 вак.1 кремни. ьую кислоту (ниоои=вую, вольфрамовую) на фильтре «синяя леFITd» с добавлением мацерпрованной бумаги.

Осадок промывают несколько раз горячей

0,1 M НСI, фильтрат охлаждают и перево- 5 дят в мерну1о колбу емкостью 100 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. К алпквогной части раствора 5 мл приливают 6 мл 0,1М раствора комплексона I I I, устанавливают рН 1,4 разбавлс нь1мц 1: 1 растворамц НС1 10 плц NII OII (контрол > по рН-метру), кипятят 5 — -7 мин., охлаждают, добавляют 0,4 мл

30%-ного раствора псрекиси водорода, прибавляют 5 мл 0,2%-ного раствора арсена3о 11I, ycraIiaiIливают рН 1,0 с помощью 15 разбавленного раствора НС1 (1: 1), переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки 0,1 .Ч раствором соляной кислоты.

Измеряют оптическую плотность (Ai) 20 при 1=658 нм, i=30 мм по отношению к раствору арсеназо III (к 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III приливают 0,5 мл

0,1 М раствора комплексона III, 10 мл дистиллированной воды, устанавливают рН 1,0 25 и переводят в мерную колбу емкостью

25 мл 0,1 М раствором НС1). Перед измерением анализируемый раствор и раствор сравнения фильтруют через фильтр «белая лента». 30

Для учета поглощения комплексонатов присутствующих металлов измеряют прп

7.=658 нм, l=-30 мм оптическую плотность (А ) раствора, полученного при добавлении к аликвотной части всех реактивов (кроме 35 арсеназо III) 1ак же, как описано при выполнении анализа. Измерения проводят по отношению к воде. Разность A =AI — Аз слу кит мерой оптической плотности комплекса РЗЭ с арсеназо П I. Содержание

РЗЭ определяют методом добавок или по гра.1уировочному графику, построенному

IIa фоне стали без РЗЭ. При наличии в пробе алюминия из найденного значения процентного содержания РЗЭ вычитают поправку 0,007 у, где д -- процстнос содс1)жанне алюминия В стали.

Предложенный способ позволяет определять редкоземельные элементы в чугунах, сталях и специальных сплавах без предварительного отделения мешающих примесей за 1,5 — 2 ч.

Способ фотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом-арсеназо III в кис„IoH среде B присутствии комплексона Ш, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, перевод редкоземельных элементов в комплекснос соединение осуществляют при рН 1,0 — 1,1 и вводят 50 — 70-кратный молярный избыток арсеназо III.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заводская лаборатория, 33, № 11, 1967, с. 1372 — 1373.