Способ получения дифенилдиметилгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.07.76 (21) 2390471/23-04 (51)М.Кл. С.07 С 31/20 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Государстееииьй комитет по делам иэобретеиий и открытий (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (53) УДК 547.422.07 (088.8) (45- Дата опубликования описания 20.04.79 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

В. Н. Никулин, А. Л, Беззубов и Л. Н. Абуталипова

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИ Ф EH ИЛДИ МЕТИЛ ГЛ И КОЛЯ

Изобретение относится к области электрохимии органических соединений, в частности ароматических кетонов и альдегидов и может быть использовано для получения дифенилдиметилгликоля из ацетофенона. ь

Известен способ получения дифенилдиметилгликоля, заключающийся в электрохимическом восстановлении водных растворов ацетофенона, в результате чего возможно образование дифенилдиметилгликоля и бензилового спирта, а также металлоорганических соединений.

Такой способ получения дифенилдиметилгликоля не обеспечивает достаточной степени чистоты получаемого продукта, дает малые выходы целевого продукта, процесс протекает с низкими скоростями.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является электрохимический способ получения дифенилдиметилгликоля, заключающийся в электроализе водно-органических растворов (водно-спиртовых и водно-диметилформамидных), содержащих 25 ацетофенон.

Процесс проводят при температуре 22 С и р= — (1,32 — 1,44) В относительно ртутносульфатного электрода на таких металлах, как ртуть, свинец, кадмий, олово.

Выход по току — 70%, по веществу—

60о/.

Однако этот способ не позволяет интенсифицировать процесс получения дифенилдиметплглпколя и увеличить его выход по току и веществу. Это связано с тем, что протекают побочные реакции. Так, если процесс проводить в кислой среде, указанный продукт получают с низким выходом по току за счет побочной реакции образования водорода, а если в щелочном растворе, получают низкий выход по веществу за счет образования бензилового спирта.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что прп получении дпфенилдиметилгликоля электрохимическим восстановлением ацетофенона в среде водоорганического растворителя процесс предлагается вести в ультразвуковом поле частотой 20 — 100 кГц и интенсивностью (1 — 3) . 10 ВтУР.

Этот отличительный признак обеспечивает протекание процесса в условии развитой кавитации, что обеспечивает выход дифенилдпметилгликоля по току 97 — 99%, по веществу 95 — 99%.

Процесс проводят при комнатной температуре предпочтительно в кислой среде (рН 0 — 3,5) на электроде пз металлов с вы649699 циалах в ультразвуковом поле частотой

22 кГц и интенсивностью, обеспечивающей режим развитой кавитации (до 3,0 .

104 Вт/м ) в водно-этанольном растворе

5 1 н. серной кислоты (содержание спирта

30%).

Результаты приведены в таблице. соким перенапряжением водорода, например свинповом. Электровосстановлению подвергают водно-этанольные или водно-диметилформамидные растворы ацетофенона.

Пример. Проводят электровосстановление ацетофенона при температуре 25 С на свинцовом электроде при разных потенВыход ДМДМГ по вешеству, %

Интенсифипиругоший эффект отношение констант скоростей

Частота ультра- Интензвуковых сивность

В г/м2

Выход ДФДМГ по току, %

Среда колебании, кГч

1н. Hz84

80 рн 3,5

35

80 рН 6,7

35

80 рН 12

35

Формула изобретения что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в ультразвуковом

10 поле частотой 20 — 100 кГц и интенсивностью (1 — 3) 104В т/ьР.

1. Способ получения дифенилдиметилгликоля электр охи мическим восстановлением ацетофенона в среде водоорганического растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 0 — 3,5.

Составитель Н. Антипова

Техред Н. Строганова

Корректор И. Симкина

Редактор А. Соловьева

Заказ 44/164 Изд. № 174 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»! 104

3 104

1 104

3. 104 ! 104

3. 104

1 104

3 10.4

1 ° 104

3 104

1 ° 104

3 1044

1 104

3 ° 104

1 ° 104

3. 104

1 104

3. 104

1 104

3 104

1 . 104

3. 10

104

3 . 10 ! . !04

3 . !04

5,1

8,2

8,2

5,0

7,9

4,2

6,8

4,3

6,7

4,!

6,5

3,9

60, 3,,8

6,1

3,8

5,9

3,8

3,6

5,7

3,,7

5,8

3,5

5,7

98

96

98

96

96

99

97

99

97

99,96

98

96

99

97

99 97

97

98

98

99

98

99

97

98

99

98 ,99

98

98 ,99

99 99

99 99

99 99

98

99

98

99

98