Способ получения 2-хлорантрахинона

Способ получения 2-хлорантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

IIIj64979I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ. -

Оввз Ввввтских

Спциапистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.01.77 (21) 2444541/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (51) М Кч

С 07С 45/14

С 07С 49/80

Государстсеипый комитет

СССР пе делен изобретений и открытий (53) УДК 547.673.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

E. М. Арнольдов и Н. М. Задорожный (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-хлорантрахинона, который находит широкое применение в производстве красителей.

Известен способ получения 2-хлорантрахинона конденсацией фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 — 80 С, последуюшим разложением образующегося комплекса

10%-ной серной кислотой при 60 — 70 С, отделением хлорбензольного раствора

2-(4 -хлорбензоил)-бензойной кислоты и добавлением к нему водного раствора щелочи, отделением хлорбензола, выделением

2-(4 -хлорбензоил)-бензойной кислоты из водно-щелочного раствора подкислением последнего и циклизацией высушенной

2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты (ХББК) в присутствии олеума при 140—

150 С (1).

Основными недостатками известного способа являются его многостадийность и большое количество сточных вод.

Цель изобретения состоит в упро:цении процесса получения 2-хлорантрахинона.

Поставленная цель достигается использованием способа получения 2-хлорантрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 — 80 С, разложения образующегося комплекса 10%-ной серной кислотой прп 60 — 70 С, отделения хлорбензольнorî раствора ХББК, выделения из него ХББК с использованием отгонкп хлороензола и циклизации последней при 140 — 150 С в присутствии олеума, отличительная особенность которого состоит в том, что выделение 2-(4 -хлорбензоил)10 бензойной кислоты ведут непосредственно из ее хлорбензойного раствора путем отгонки хлорбензола при 130 †1 С.

Использование изобретения позволяет упростить процесс получения 2-хлорантра15 хинона за счет сокращения ряда технологических стадий, связанных с выделением

ХББК, и сократить количество сточных вод, Пример 1. К суспензии 29 r

20 (0,218 r моль) хлористого алюминия в

80 мл (0,79 г моль) хлорбензола при размешивании и при температуре 40 — 50 С придают 15 r (0,100 г моль) фталевого ангидрида. Размешивают при 75 — 80 С 1,5 ч.

25 Полу:генный раствор непрерывно со скоростью 23,0 г/ч пода.от на разложение «атализаторного комплекса в колбу емкостью

50 мл, снабженную мешалкой и перетоком.

Затем непрерывно подают 24 мл/ч 10%-ного

30 раствора серпой кислоты. Разложение ка649701

Формула изобретения

Составитель А. Иващенко

Техред Н. Строганова

Корректоры: А. Галахова и Л. Котова

Редактор А. Соловьева

Заказ 2722/11 Изд. № 164 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тализатор ного комплекса протекает при

60 — 70 С. Полученную смесь непрерывно отводят в сепаратор, где при 50 — 60 С и времени пребывания 1 ч отделяется хлорбензольный раствор ХББК от водного рас- 5 твора солей алюминия. Из хлорбензольного раствора ХББК отгоняют 69,7 мл хлорбензола при 130 — 135 С, нагревают оставшуюся ХББК до 150 С и придают 30 мл

18,5% -ного олеума, размешивают при 10

140 С 2 ч, выливают на 65 r льда, фильтруют, промывают, сушат.

Получают 23,0 г 2-хлорантрахинона с т. пл. 208,3 — 209,0 С; выход 94 /о, считая на фталевый ангидрид. 15

Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, используя 10,3 мл хлорбензола и

69,7 мл хлорбензола, полученного при отгонке в примере 1. При этом получают 20

23,5 г 2-хлорантрахинона с т. пл. 208,2—

209,0 С. Выход 96 /о, считая на фталевый ангидрид.

1. Способ получения 2-хлорантрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 — 80 С, разложения образующегося комплекса 10%-ной серной кислотой при 60 — 70 С, отделения хлорбензольного раствора 2- (4-хлорбензоил) -бензойной кислоты, выделения 2- (4 -хлорбензоил)-бензойной кислоты с использованием отгонки хлорбензола и циклизации последнсй при 140 †1 С в присутствии олеума, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, выделение 2- (4 -хлорбензоил)-бензойной кислоты ведут непосредственно из ее хлорбензольного раствора путем отгонки хлорбензола при 130 †1 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент получения

2-хлорантрахинона Рубежанского химкомбината, 1974.