Способ получения метилизобутилкетона

Способ получения метилизобутилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1щ 6497О 2

Сиз 6ооотонии

Социалистических

Республин (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.08,74 (21) 2055538/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02,79 (51) М. КЛ.2

С 07С 49/06

С 07С 45/16

Государственный комитет (53) УДК 547284 07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. Ш. Мирзазянов и М. В. Голощеков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилизобутилкетона, который используют как экстрагент, растворитель пластмасс, лаков и красок.

Известен способ получения метилизобутилкетона путем гидрирования окиси мезитила при 90 †1 С в присутствии катализатора — никеля на кизельгуре (1).

Выход условного продукта составляет

93/,.

Однако в процессе по известному способу недостаточно высокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения метилизобутилкетона путем взаимодействия метилизобутилкарбинола с донором водорода — диацетоновым спиртом в присутствии никеля Ренея при 80 — 100 С (2).

Выход целевого продукта составляет

50 — 60 мол.%.

Недостатком такого способа является малый выход целевого продукта.

Применение никеля Ренея в промышленном производстве не всегда рентабельно ввиду неизбежных материальных и энергетических затрат на получение его из никельалюминиевого сплава путем выщелачивания, а также ввиду наличия огромного количества сточных вод, образующихся в процессе выщелачивания и подлежащих очистке. Кроме того, никель Ренея пирофорен и представляет собой опасность для обслуживающего персонала и производства

5 в целом.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается путем взаимодействия метилизобутилкарбинола с

10 донором водорода при повышенной температуре в присутствии катализатора, а отличительной особенностью является использование в качестве донора водорода окиси мезитила и проведение процесса при

15 100 — 200 С в присутствии воды с использованием никельхромового или палладиевого катализатора. Г1редпочтительно воду берут в количестве 5 — 40 вес. /, по отношению к исходному сырью.

20 Пример 1. В кварцевый реактор с внутренним диаметром 15 мм и длиной 270 мм засыпают таблетированный никельхромовый катализатор (Ni/Ñã 03) с содержанием никеля 50% и начинают пропускать азот

25 со скоростью 30 — 150 мл/ч на 1 мл катализатора. Температуру в реакционной зоне постепенно (со скоростью 1 — 2 С в 1 мин) повышают до 200 С с помощью электрообогрева, которым снабжена трубка, затем

30 снижают до 135 — 140 С, а расход азота

649702

Формула изобретения

Составитель А. Артемов

Техред Н. Строганова

Корректоры: А. Галахова и И. Позняковская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2722/12 Изд. № 164 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 устанавливают равным 70 мл/ч на 1 мл катализатора. В испаритель, также представляющий из себя трубку с электрообогревом и заполненный металлической насадкой, дозируют жидкие компоненты в соотношении окись мезитила: метилизобутилкарбинол: вода, равном (в вес. ч.) 1,4:

: 1,46: 1. Воду берут 5 /о с таким расчетом, чтобы реакционная смесь полностью испаренная в испарителе в газообразном состоянии поступала в зону реакции со скоростью приблизительно 0,35 — 0,5 мл/ч на

1 мл катализатора, считая на жидкую фазу исходных реагентов.

Реакционную массу пропускают через холодильник, охлаждаемый водой, и собирают в приемнике, где она разделяется на два слоя: верхний — органический, нижний — водный. Органический слой отделяют от водного декантацией, причем последний направляют на повторную операцию получения метилизобутилкетона. Из 100 r сырья (с учетом воды) получают 99,6 r реакционной массы, которую анализируют на хроматографе «Цвет-4» с пламенно-ионизационным детектором.

Результаты анализа реакционной массы, Органический слой (74,0 г), вес. /о.

Метилизобутилкетон 97,29

Метилизобутилкарбинол 0,73

Окись мезитила 0,65

Вода 1,34

Водный слой (25,6 г), вес. /о.

Метилизобутилкетон 3,6

Метилизобутилкарбинол Следы

Окись мезитила Следы

Вода 96,4

Выход метилизобутилкетона 98,5 /о (с учетом продукта, растворенного в водном слое). Растворенная в продукте вода, в случае необходимости, может быть отделена азеотропной осушкой.

Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют таблетированный палладиевый катализатор (Pd/À1203), не требующий восстановления. Реакцию проводят при следующих режимах: температура реакции 100 С, скорость пропускания азота 80 — 100 мл/ч на

1 мл катализатора, соотношение исходных реагентов — стехиометрическое, содержание воды в парогазовой смеси 40 вес.о/о, скорость подачи сырья в испаритель

10 0,45 мл/ч на 1 мл катализатора.

Реакционную массу охлаждают, собирают в приемнике и отделяют органический слой от водного, последний после анализа на хроматографе направляют на повторную операцию получения метилизобутилкетона.

Из 100 r сырья (с учетом воды) получают 99,2 r реакционной массы, по составу почти не отличающейся от приведенной в примере 1. Выход метилизобутилкетона

98 Зо/о

25 1. Способ получения метилизобутилкетона путем взаимодействия метилизобутилкарбинола с донором водорода при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с

30 целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве донора водорода используют окись мезитила, а в качестве катализатора используют никельхромовый или палладиевый катализатор и процесс ведут при

35 100 †2 С в присутствии воды.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что воду берут в количестве 5—

40 вес. /о по отношению к исходному сырью.

Источники информации, 40 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР Ко 126532, кл. 120,10, опубл. 1967.

2. Патент ФРГ Ма 1038023, кл, 120,10, опубл. 1964,