Способ получения 1-аминоантрахинона

Способ получения 1-аминоантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е Оц649706

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сациппистичгсп х

Республик (61) Дополнительнсе к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.76 (21) 2373974/23-04 с присоединением заявки Ме (51) М. Кл.

С 07С 97/24 (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень Ме 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79

Государственный комитет (53) УДК 547.673.5.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения В. Jl. Плакидин, Л. М. Момот, А. В. Макарычева и С. Ф. Рязанцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения

1-аминоантрахинона, применяющегося в синтезе кубовых красителей.

Известен способ получения 1-аминоантрахинона восстановлением 1-нитроантрахинона в среде 65 — 75%-ной серной кислоты железным порошком (c удельной поверхностью около 9 см /г) при 20 — 130 С. Получают 1-аминоантрахинон с выходом 57%, содержание основного вещества 97 /о. Расход серной кислоты на 1 вес. ч. 1-нитроантрахинона — 21,9 вес. ч. (1).

Недостатками известного способа являются: низкий выход целевого продукта, большой расход серной кислоты и образование большого количества сточных вод.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, сокращение расхода серной кислоты и уменьшение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1-аминоантрахинона, состоящем в том, что 1-нитроантрахинон восстанавливают при повышенной температуре, обычно 120 †1 С, тоикодисперсным порошком железа с удельной поверхностью 350 — 750 см2/г, обычно в среде

75 — 80о/о-ной серной кислоты в присутствии

1 — 2 вес. % поверхностно-активных зещ ств, обычно силиконового масла или октилового спирта.

Расход серной кислоты на 1 вес. ч. 1-нитроантрахинона составляет 8,5 вес. ч. Выход 1-аминоантрахинона 65 — 71%, содержание основного вещества 97 — 97,5%.

Отличительными признаками способа являются использование тонкодисперсного порошка железа с указанной удельной поверхностью и проведение восстановления в присутствии поверхностно-активного веще10 ства, обычно октнлового спирта или силиконового масла, прй 120 — 130 С, в среде обычно 75 — 80%-ной серной кислоты.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, тер15 мометром и мешалкой загружают 22,8 г

34 /о-ной водной пасты, содержащей 75 /о

1-нитроантрахинона, 128 г 100о/о-ной серной кислоты, 0,3 г силиконового масла и

15 г тонкодисперсного порошка железа с

20 удельной поверхностью 350 см /г. Массу подогревают до 130 С и выдерживают 10ч.

По окончании выдержки массу охлаждают до 20 С, отфильтровывают и промывают осадок 35 г 80% -ной серной кислоты.

25 80%-ную серную кислоту после промывки присоединяют к основному маточнику. К

170 r фильтрата при 20 С медленно приливают 240 r воды до концентрации серной кислоты 31,0 /о. Массу размешивают 2 ч, 30 осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 9,2 r (70 /о от теоретического выхода) 1-aминоантpахинона с со649706

Составитель Л. Виноград

Техред Н. Строганова Корректоры: А. Галахова и Е. Хмелева

Редактор А. Соловьева

Заказ 2722/15 Изд. № 164 Тираж 520 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 держанием основного вещества 97,5%, т. пл, 250 С.

Пример 2. Опыт проводят по примеру

1, используя железный порошок с удельной поверхностью 450 см /г и октиловый спирт.

Получают 9,3 г (71 /о от теоретического выхода) 1-аминоантрахинона с содержанием основного вещества 97,0 .

Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, используя железный порошок с удельной поверхностью 750 см /г. Получают

8,6 r (65% от теоретического выхода)

1-аминоантрахинона с содержанием основного вещества 96.5%.

Предлагаемый способ дает возможность: 15 повысить выход 1-аминоантрахинона до

71/о против 57 /о по известному способу, сократить расход серной кислоты с 50 т до

16,6 т на 1 т 1-аминоантрахинона, т. е. примерно в 3 раза и уменьшить количество 20 сточных вод в 1,5 раза.

Формула изобретения

1. Способ получения 1-аминоантрахинона восстановлением 1-нитроантрахинона же- 25 лезным порошком в среде концентрированной серной кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения расхода серной кислоты и уменьшения количества сточных вод, в качестве железного порошка берут тонкодисперсный порошок железа с удельной поверхностью 350 — 750 см /г и процесс ведут в присутствии 1 — 2 вес.% поверхностно-активного вещества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют октиловый спирт или силиконовое масло.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120 — 130 С.

4. Способ по п. 1, отли ч а ющий с я тем, что в качестве концентрированной серной кислоты используют 75 — 80 /о-ную серную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Выложенная заявка ФРГ Kо 2164458, кл. С 07С 97/24, опублик. 1973.