Способ получения 4,4-бис-4-хлорфенилтио-дифенилсульфона

Способ получения 4,4-бис-4-хлорфенилтио-дифенилсульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Саюэ Советских

<»» 649730

Саииалистических

Ресг»убоин

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

» !

t

), ) ) г/»»,л - =,=»у +-347.-0@

С ./ /5, 61) Дополнительное к авт. саид-ву— ,22) Заявлено 13.10.77 (21) 2535722/23-04 з,.»)»»соединен»»еэ» заявки . хв—

Гасудерствениык комитет 23) Приоритет—

Опубликовано 28.02.79. Ечоллетсиь,6 8 (53 ДЕ, .: .5з9. .07

/пц)» 8) (43) по делам иэобретеиий и открытий

Дата опубликования описания 23.05.79 (72) з втсрь» изог,р -. н»»я 3О. - 3. Москвичев, Г. С. Миронов, Е. М. Алов, С. К,. Крах»ерова, И. К. Григорьянц, Л. М. Болотина, В. И. Любомплов, Г. В. Есипов и В. Ф. Дурнева

Ярославский политехнический институт (71) 3 ярч»тель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ <3,4 - Б7. —; 4 "ХЛОРФЕНИЛТИО)-ДИФЕН ИЛСУЛЬФОНА

Изоб„ òs.!!» откос:»тся к способу получения -;e сггиса ного в литературе соединения 4, -бис-(4" - хлорфенилтио)-дифенилсильфона

/ / с,- 3 -,, - : —,- <0 ??1 -) ????????????. >

-l,4 -бис — (4 "хлорфенилсульфонил) -дифенилсульфсна, исходного мономера для получения голисульфонов.

Известен способ получения 4,4 -бис-(4//хлорфенилсуль;. а s;rë) -дш»)енилсульфпда оощей формулы

c -, —:.,—; . —. — .о -сЯ, -с1 ,/ кондея апией 4,-"-дисульфохлорида дифенилсульфида с ллрбензолом при 60 †1 С и присутствии катализа гора Фриделя1храфтс » с выходом целевого продукта

90 о/о

Однако известным способом нельзя получить соединение общей формулы (1).

Цель»о » aaбретения является способ получсиия новги о сосдиие:) я общей форч)лы (I), являющегося цс»»)ым соед»»нe»»»»ех» в синтезе полисульфонов.

Г1оставле, .i;,s,;.ль д,.: —.игается кс »денсацией натриево. сол:.» 4- ":ортиофенола с

4,4 -дихлордисзечилс гл .. )о-:o» и ):» 100170= С в среде .;;;стилсульфоксида при эквимольиом с о:.-.;ше»иш "езгентов.

При этом -: .сд целевого пролу та составляет 96 о.

Пол ченное -; ц»;;= ссед.,-,ени: 4.4 -бис— (4//-хлорфенил тип) -ди ;.е -и "/ñó.-)üôîí может быть использоsë:=,ê.—. a s c: =-s 4,".-/)ис-(4"хлорфенилсульфонил) -дп! e:-:a»ëñóëüôîíà

l5 мономера для с)»нтеза пол»»сульфонов.

Пример ). В к.,л), с;,»ешалкой, обратным холод;;льни;.о .. !! лодоотдел»»телсм загр » .а»от 8.67 с (".:, б .;. о»; ) 4-х."о;)т»»офсиола, 2,4 г (0,06 .;:o.; ) с: ого»!ãòðà, 30 л»л

20 диметилсульфокс: дз и 15 л/л бензола, неооход»»мого д1. ззетэ(!»нг)) : отгони»» лод»ъ».

Через систечу .) ., п,с;;.:з —.;а;зот. Смесь нагревают при 14K С ч, о лажда:от до 40—

50" С и прибав.-.=.!îò 8,6)1 . »0,03 . о.!: ) 4.4 25 дихлордифснилс льфо:! s 3.) .чл .»четилсульфоксида. Содерж»»;..е нагревают до

»au и выдерж;»вают при этой температуре 2 ч. Полу:.е.-:.: ы:. i продукт охлаждают и выливают в хо.т)дну)о волу. Вь)павший ()c3З0 док промываю-, =! :, -вы ч: од. ы м г s створом

649710

Составитель T. Попова

Корректор C. Файн

Техред H. Строганова

Редактор T. Пилипенко

Зз к аз -.8/162 Изд. М 181 Тираж 520 Подписное

НГ10 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» едкого натра, водой и c) øат, Получа1от

14,5 з целевого продукта. Выкод 96%. Т. пл.

152 †1 С (из ацетона). Структура полученного соединения доказана методом ИКспектроскопии и определением элементного состава.

Найдено, %; С 57,28; Н 3,16; С! 14,11.

СгЛ ИзС1г -4з.

Вычислено, %: С 57,25; Н 3,20; С1 14,08.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1. но конденсацию натриевой соли 4-хлортиофенола осуществляют при

120 С в течение 6 ч с последующим выде лением продукт= известнымп методами.

Выход составляет 96%.

Формула изобретения

Способ получения 4,4 - бис- (4"-клорфенилтио) -дифенилсульфона формулы заключающийся в том, что натриевую сол

4-хлортиофенола подвергают взаимодействию с 4,4 -диклордифенилсульфоном в среде диметилсульфоксида при эквимольном соотношении реагентов и 100 — 170 С.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 452202, кл. С 07 С 149/32, 1974.