Патент 65038

Способ хлорирования этилового спирта

 

СССР

Класс !2о, 2аз

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегштрироваио в Бюро изобретений Госп.

»г >:

Го! >, ) И. Я. Постовский, Н. П. Беднягина и В. И. Хмелевский

СПОСОБ ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Заявлено 25 марта 1944 года в Наркомздрав за № 4770 (331979) Опубликовано 31 октября 1945 года

) 8i*ixug чистого Содержание

2 амиио тиаз> ла хл»р>цеталя в после оиленса- хлорироваияом ции хлори,>уе- с,арте (рассчимого спир. а с та о по выхотиом чевиной дам 2-амино-тив г I азола) в %т

Количество

95- и р опентного спирта в мл

Вес хлорированного спирта в г

Добавки опыта

190 I 12,8

190 0,8

191 11,2

192 1 16>9

14,8

0,9

150

Нет

3 г ржавого железа .

3 г ржавого железа, 3 мл пиридина

3 мл иирилииа

12,0

19,5

150 т Если условно считать х"орацеталь единственные пргдуятом хлориГования, способным давать после конденсации с ти и ченгун< и 2 амино тиа:-ол (не учитывая образования хлорацетальдегида, хлорацетальдегидалкоголя и дихло1зтилового зфнра).

В производстве сульфатиазола на основе этиловогс спирта последни>й при хлорировании превращается в хлорацетальдегид и хлорацеталь, которые после конденсации с тиомочевиной дают 2-аминс-тиазол.

Следы солей железа сказывают вредное каталитическое влияние на нормальное течение процессов хлорирования, ускоряя реакцию сбразования полихлорпроизводных, нес;.особных при конденсации с тиомочевиной давать 2-ами>но-тиазол. Это обстоятельство создавало до сих пор трудности в технологическом оформлении процесса хлорирования этилового спирта, поскольку в производственных услзвиях трудно избежать присутствия следов железа и образования солей железа в хлори>руемой среде.

Авторами настоящего изобретения предложен. способ хлорирования этилового спирта до монохлорацетальдогида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, заключающийся в том, что для предупреждения образования полихлорпроизво>дных, вследствие каталитического воздействия присутствующих следов солей железа, к исходному спирту добавляют 1—

2% пирицпна или другого труднохлсри>руемого третичного осноьания или же их солянокислых со.-.ей.

M 65038

Предмет изобре i ен .я

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова

:143624. Подписано к печати 18/П 1947 r. Тираж 509 экз. Цена 65 коп. Зак. 351.

Типография Госпланиэдата, им. Воровского, Калуга

Положительное влияние добавки пиридина или его хлоргидрата на выход 2-а мино-тиазола иллюстрируется таблицей.

Пример. Смесь 1500 мл (1200 г)

95-процентного этилового спирта и 30 мл пиридина хлорируют при

20 — 25 до веса реакционной массы в 1,9 — 1,95 кг, полученный псодукт хлорирования смешивают с суспензией 200 г тиомочевины в 400 мл воды. Реакционную смесь упаривают до температуры отходящих паров 107 †1 и остаток, содержащий хлоргидрат 2-амино-тиазола, подщелачива|от 40-процентным раствором едкого натра, Выпавший

2-амино-тиазол отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.

Выход чистого 2-3|ии|ю-тна-*ол» с т. пл. 90"" составляет 200 г, г. е

75% от взятой тиомочевины.

CII0CO5 XJIDPHJ>0BBHHH спи рта до монохлорацетальдегида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, о т л и ч а юшийся тем, что для предупреткдения образования полихлорпроизводных вследствие каталитического воздействия присутстзу|сщих следов солей хкелеза к исходному спирту добавля|от 1 — 2,,< пиридина ирли другое труднохлорируемое третичное основание и н| ке и .- лянокислые соли.