Способ очистки хлорбензолов

Способ очистки хлорбензолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

C) й

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соя(иалистических

Республик

«ii650984 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070977 {21) 2523561/23 — 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 050379. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 050379 (51) М. Кл.

С 07 С 17/38

С 07 С 25/04

Государственный комитет

С С С Р по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.5 9. .2.07

<088.8) (72) Авторы изобретения

В.Н. Никоненко, A.Е. Пинскер, М.A. Трофименко и И.Я. Сиянко (71) 3аяВИтеЛЬ Днепродзержинский ордена Трудового Красного Знамени индустриальный институт им. M. И. Арсеннчева (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способу очистки хлорбензолов от кислых примесей — хлористого водорода, образующегося в качестве побочного продукта при хлорировании бензола, и хлорида металла, обычно хлорида железа, который является катализатором процесса хлорирования бензола.

Хлорбензолы находят широкое применение в промышленности основного органического синтеза.

Продукт хлорирования бензола имеет следующий состав, вес.Ъ:

Бензол 65 — 70

Хлорбензол 28 — 33 15

Полихлориды 2-3.

Жидкость имеет кислую реакцию, содержит 2-4 г/л хлористого водорода и 0,2-0,5 г/л хлорного железа (FeCQ .

Известен способ очистки хлорбензо- ® лов — продуктов хлорирования бензола от примесей хлористого водорода (НС C) и хлорного железа (PeC Е ) путем про3 пускания их через колонку, заполненную поглощающим веществом — алюмосиликатной крошкой, силикагелем, глиной (1).

Этот способ не обеспечивает требуемую степень очистки. Кроме того, регенерация поглотителя путем отпаривания приводит к образованию большого количества токсичных сточных вод.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки производных бензола от соляной кис лоты и остатков хлористого алюминия путем пропускания их через колонку, заполненную ионитом (2). Способ обеспечивает полную очистку.

Однако способ ионитной очистки малоэффективен из-за частоты регенерации ионита. Способ также влечет значительный расход необходимой для регенерации ионита соляной кислоты, которая после регенерации уводится в стоки, а также потери ионита, что в целом уменьшает эффективность процесса.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков, а именно повышение эффективности процесса.

Поставленная цель достигается способом очистки хлорбензолов от кислых примесей и катализатора — хлорида металла путем пропускания через слой ионита, причем исходные хлорбензолы предварительно промывают водой, обычно в противоточном режиме при 50-80 C650984

Т а б л и ц а 1

Результаты очистки продуктов хлорирования бензола водой (мольное отношение вода:продукт хлорирования-1 : 20) Содержание, г/л

Примесь в продукте хлорирова бензола в воде после контакта с продуктом ле к та с до с в

53 0

0,006 нсе 2,65

FeC Ез 0,182

3,64

0,008

Таблица 2

Известный

2,0

500

100

Предлагаемый 28,6

14 143

Как видно из таблиц, проведение очистки продуктов хлорирования с предварительной промывкой их водой при соотношении вода: продукт-1:20 позволяет увеличить межрегенерационный период примерно в 15 раз, уменьшить количество стоков — регенерата в

15,7 ра а по сравнению с известным (2) способом очистки.

Подача на ионит предварительно очищенного водой продукта способству- 65

При контакте производных бензола с водой соляная кислота и хлорное железо экстрагируются в водный слой.

Экстрагирование ведут в противоточном режиме, обеспечивающем наиболее благоприятное контактирование.

Процесс целесообразно вести при о

50-80 С, что способствует высокой степени экстрагирования неорганических примесей в водную фазу.

Пример. Промывку продуктов хлорирования бензола водой проводят при 65 С в противоточном режиме, посВ м р б к к д

Ц ле чего продукт со скоростью 10-20 подают на колонку диаметром 25 мм, высотой 600 мм, заполненную 20 см катионита КУ вЂ” 2.

Выходящий из колонки продукт контролируют на содержание кислоты, ионов железа и хлора. Железо определяют калориметрическим роданидным методом, ионы хлора-меркурометрическим методом. Опыт ведут до появления следов железа или кислоты в очищаемой жидкости.

Результаты испытаний представлены в табл. 1 и табл. 2. ет сохранению его обменной способности более длительное время, что позволяет увеличить срок службы ионита.

Увеличение межрегенерационного периода ведет к снижению потерь ионИта, связанных с его частой регенерацией, уменьшению расхода соляной кислоты на регенерацию ионита.

Кроме того, при промывке водой поглощается почти весь хлористый водород. Полученный раствор соляной

650984

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Техоед Ю. Ниймет Коооектоо О. Билак

Редактор T. карганова

Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 с с уе .c

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислоты выводят из процесса, очищают от хлорного железа и используют для получения кондиционной соляной кислоты.

1. Способ очистки хлорбензолов от кислых примесей и катализатора хлорида металла путем пропускания через слой ионита, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыщения эффективности процесса, исход-ные хлорбензолы предварительно промывают водой.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что промывку водой ведут в противоточном режиме при

5 50-80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 105134, кл. С 10 6 25/04, 21.04.55. ю 2. Авторское свидетельство СССР

9 295741, кл. C 07 С 13/00, 11.07.68.