Способ получения хлорбензола и п - дихлорбензола

Способ получения хлорбензола и п - дихлорбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюз Советским

СОцивмистические

Республик

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3> >eHî 240577 (21) 2489201/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 050379.Бюллетень №

Дата опубликования описания 05037 (72) Авторы изобретения

E.Â. Сергеев, И.И. Куприянов, Л.Г. Дорофеева и В.И. Зеткин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА и и-ДИХЛОРБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения хлорбензола и сопутствующего ему п-дихлорбензола, которые находят широкое применение в промышленности основного органического синтеза.5

Известен способ получения хлорбензола и сопутствующих ему продуктовполихлорбензолов каталитическим хлорированием бензола на природном алюмосиликате-бентоните.

При этом продукты реакции содержат значительное количество о-дихлорбензола и трихлорбензолов (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлорбензола и п-дихлорбензола хлорированием бензола хлором в присутствии алюмосиликата и железосерусодержа-® щего катализатора, активированного хлор-кислородсодержащим газом, при

80-85 С. Выход целевого продукта 8283 вес.Ъ, соотношение между пара- и орТо-èçoìåðàMH дихлорбензола 5,9— б,i 1 (2).

Недостатком известного способа является необходимость предварительного приготовления катализатора (подготовка смеси серного колчедана с З0 алюмосиликатом и его предварительная активация), быстрое вымывание активной части-хлорного железа и хлоридов серы из катализатора, что требует отмывки реакционной массы от растворенных хлоридов железа и серы, а это, в свою очередь, приводит к образованию большого количества сточных вод.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается способом получения хлорбензола и п-дихлорбензола, состоящим в том, что бензол хлорируют хлором при 30-85 С а в присутствии катализатора — алюмосиликата и полиаминосоединений, обычно гексаметилендиамина и гексаметилентетрамина, взятых в количестве

0,01-0,05Ъ от веса бензола.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствии полиаминосоединений, обычно гексаметилендиамина и гексаметилентетрамина, взятых в количестве 0 010,05% от веса бензола, при 30 — 85 С.

Пример 1. В хлоратор, представляющий собой аппарат колонного типа с механическим или за счет подачи реагентов перемешиванием, снабженный обогревом, обратным холодиль° ур .I

Выход и-хлорбензола по отношению к о-дихлорбензолу и трихлорбензолам 73 вес.Ъ.

Применение данного катализатора существенно упрощает технологию получения хлорбензола и п-дихлорбензола за счет исключения стадии приготовления катализатора, отмывки реакционной массы от катализатора, кроме того, на требуется жесткой защиты хлораторзв от попадания следов влаги, так как алюмосиликат в присутствии полиаминосоединений при насыщении водой не существенно теряет активность хлорирования бензола до хлорбензола и п-дихлорбензола.

Отсутствие сточных вод и твердых отходов также является преимуществом данного способа.

1. Способ получения хлорбензола и и-дихлорбенэола хлорированием бензола при повышенной температуре в при25 сутствии катализатора — алюмосиликата, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут в присутстBHH полиаминосоединений, взятых в количестве 0,01-0,05% от веса бензола, при 30 — 85 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве полиаминосоединений используют гексаметилендиамин или гексаметилентетрамин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 92593, кл. С 07 С 25/06, 24.06.50.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 482431, кл. С 07 С 25/08, 13.05.74.

Ф

4 р о 650985

° Ф ником и. системой улавливания абгазов загружают 78 r осушенного бензола, 7,8 г алюмосиликата (природного или синтетического ) с диаметром частиц

0,1 — 0,5 мм и 0,04 г (0,05о от веса бензола) гексаметилендиамина. Хлор подают со скоростью 0 5 г/мин в тече- 5 ние 110 мин, температура реакции

30 С.

Анализ проводят методом газожидкостной хроматографии после отдувки кислых газов. Вес полученной хлор- и1 массы 103,6 r.

Состав хлормассы, г (вес.Ъ):

Бензол 20,5 (19;8)

Хлорбензол 77,9 (75,2) п-Дихлорбенэол 3,8 . (3,7) о-Дихлорбензол 1,4 (1,3)

Соотношение между пара- и орто-изомерами дихлорбензола (вес.Ъ) 2,85:1.

Выход хлорбензола по отношению к сумме дихлорбензолов 93,8 вес.Ъ.

Пример 2. Проводят хлорирование осушенного бензола в хлораторе, указанном в примере 1. Загружают 78 г бензола, 7,8 г алюмосиликата с диаметром частиц 0,1-0,5 мм и 0,01 г (0,013о веса бензола) гексаметилентетрамина.

Хлор подают со скоростью 0,5 г/мин в течение 160 мин.

Температура реакции 80 С. Анализ продуктов реакции проводят, как в примере 1. Вес полученной хлормассы

136 г.

Состав хлормассы, г (вес.-o):

Бензол (†)

Хлорбензол 25,0 (18,5) и-Дихлорбензол 81,0 (59,4) о-Дихлорбензол 28,0 (20,8)

Трихлорбензолы 2,0 (1,3)

Соотношение между пара- и ортоизомерами дихлорбензола (вес.Ъ)

2,85."1.

Формула изобретения

Редактор T. Шарганов а с А А с

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Гоз алова

Техред Ю. Ниймет Корректор О. Билак

Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва )К-35 Раушская наб. д. 4 5