Способ очистки уксусной кислоты
Патент 650988
Авторы
Способ очистки уксусной кислоты
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 120477 (21) 2474982/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 050379.Бюллетень № дата опубликования описания 0503.
/42
/08
Государственный комитет
ССС Р по делам изобретений и открытий.07.
8,8) (72) Авторы изобретения
Г.N. Беляева, С.A. Щербакова, Н.В. Поначугин и Ю.Н. Жуков
Энгельсское производственное объединение Химволокно (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и может быть использовано в химической промьвпленности для получения уксусной кислоты с высокой степенью чистоты.
Известен способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и других примесей (1) . l0
После отделения от уксусной кислоты высококипящих примесей (перегонкой) очистку уксусной кислоты проводят при 140-200 С путем добавления карбамида. Карбамид добавляют в ко- 15 личестве 0,1-5о, после чего полученную смесь разгоняют на колонке (10 т.т., R = 5) I отделяют 1о кубового остатка, вновь перегоняют на колонке (40 т.т., R = 10) и отбирают
1o oK o o o o TK 15Ú низкокипящих продуктов.
Полученная уксусная кислота содержит 5 ppm формальдегида и 0,018-о муравьиной кислоты.
Недостатком данного способа является сложность технологии (двухступенчатая перегонка) и относительно высокое содержание в целевом продукте муравьиной кислоты.
Наиболее близким к изобретению решением поставленной технической задачи является способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты путем ее обработки уксусным ангидридом (21.
Уксусную кислоту концентрацией
98% обрабатывают уксусным ангидридом в количестве 10-12% при комнатной температуре и перемешивании с последующей дистилляцией полученной смеси.
Недостатком этого способа является большой расход дорогостоящего уксусного ангидрида, а также неприменимость для очистки уксусной кислоты концентрацией 99,5-99,9%.
При использовании для очистки концентрированной уксусной кислоты уксусного ангидрида в количестве 11-12% происходит очистка от муравьиной кислоты, но образуется избыток уксусного ангидрида.
При снижении количества уксусного ангидрида до 2 — ЗЪ очистка уксуcíîé кислоты не происходит.
Кроме того, в продуктах очистки содержится достаточно много муравьиной кислоты (0,367-0,02%).
Целью изобретения является упрощение технологии процесcà и увеличение степени очистки.
650988
Состав смеси дл очистки, Ъ от в уксусной кислот ные показатели уксусной кислоты уксусный ангидрид хротная оба, л.ед содержание муравьиной кислоты, Ъ серна кисло
Уксусная кислота концентрацией 99,86% (0,1-о муравьиной кислоты, бихроматная проба 456 усл. ед) 0,3
0,6
0,01
0,01
99,78
99,79
0,076
0,048
332
128
1,0
l 4
0,01
0 01
99,95
99,94
0,040
0, 0 1 9
148
104
2,0
100,12
99,81
О, 027
0,098
0,3
359
99,95 0,035
0,6
163
1,0
99,95
99,97
100,26
0,019
0,011
0,013
102
1,4
2,0
Уксусная кислота концентрацией 99,53о (0,318% муравьиной кислоты, бихроматная проба 1160 усл.ед.) 0,01 99,77 0,124 445
1,0
1,4
0,01
99,94
99,98
100,20
99,80
257
2,0
0,01
0,01
0,03
0,03
0,03
172
2,5
110
177
99,93
1,4
196
2,0
99,96
100,30
0,03
2,5
100
Поставленная цель достигается тем, что очистку уксусной кислоты от муравьиной кислоты проводят путем обработки уксусной кислоты при перемешивании смесью уксусного ангидрида и сЕрной кислоты с последующей дистилляцией.
Предпочтительно обработку ведут смесью уксусного ангидрид, взятого в количестве 0,3-2,5Ъ от веса очищаемой кислоты, и серной кислоты, взятой в количестве 0,01-0,03-o îò веса очищаемой кислоты.
Отличительным признаком способа является использование для очистки смеси уксусного ангидрида и серной кислоты.
Пример. Очистку уксусной кислоты от муравьиной кислоты проводят при 20-25 С. К очищаемой кислоте до0,01
0,03
0,03
0,03
0,03
0,03 бавляют уксусный ангидрид и серную кислоту и после перемешивания смесь дистиллируют на периодически действующей установке, состоящей из круглодонной колбы, насадочной колонки, прямого холодильника и приемника дистиллята. Очищенная кислота представляет собой фракцию, кипящую при
117 С.
Результаты опытов приведены в таблице.
Предлагаемый способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты и окисляемых примесей позволяет в 510 раз снизить расход дорогостоящего уксусного ангидрида, дает возможность производить очистку уксусной кислоты концентрацией 99,5-99,9%и позволяет снизить содержание муравьиной кислоты до 0,011%.
0,049
0,033
0,027
0,047
0,046
0,017
0,012
650988
Формула изобретения
Составитель А. Артемов
Редактор Т. Шарганова Техред Ю. Ниймет Корректор О. Билак
Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж вЂ” 35 Раушская наб. д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ очистки уксусной кислоты от муравьиной кислоты путем обработки уксусной кислоты с использованием уксусного ангидрида при перемешивании 5 с последующей дистилляцией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения степени очистки, обработку проводят смесью уксусного ангидрида р и серной кислоты.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку ведут смесью уксусного ангидрида, -взятого в количестве 0,3-2,5% от веса очищаемой кислоты, и серной кислоты, взятой в количестве 0,01-0,03% от веса очищаемой кислоты.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Японии Р 51 †1366, кл. 16 В 612 (С 07 С 53/08), 1976.
2. Авторское свидетельство СССР
9 80543, М.Кл. С 07 С 51/44, 1950.