Способ получения ацетилакриловой кислоты

Способ получения ацетилакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) 3,ополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 1105.77 (21) 2484638/23 — 04 с присоединением заявки № (51} М. Кл.

С 07 С 59/37

С 07 С 51/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК547.391. .1.07 (088. 8) Опубликовано 0503,79.Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 050379 (72) Авторы

ИЗОбрЕтЕНКя В.A. Зверев, B.È. Кошутин, В.A. Смирнов, В.Н, Кулаков и Л.Б. Кандыба

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров и Новочеркасский завод синтетических продуктов (71) Заявители (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ALIETH JIAKP H JIOBOH КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения ацетилакриловой кислоты, представляющей большую практическую ценность в химии мономеров и биологически активных веществ.

Известен способ получения ацетилакриловой кислоты путем электрохимического окисления 5-метилфурфурола на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кчслоты при плотности тока 5-12 A/äì (1).

2 длительность процесса 6-10 ч.

К недостаткам этого способа следует отнести длительность реакции и отсутствие в промышленном масштабе исходного сырья.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что ацетилакриловую кислоту получают путем электрохимического окисления

2-метилфурана (сильвана) на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5 — 12 А/дм в присутствии

2 катализатора-бихромата калия или сульфата церия.

Отличительной особенностью способа является использование в качестве исходного сырья сильвана, а в качестве катализатора бихромата калия или сульфата церия.

Процесс осуществляют при интенсивном перемешивании сильвана для создания мелкодисперсной эмульсии. Выход ацетилакриловой кислоты достигает 90%.

Процесс протекает в течение 3 ч (увеличение скорости процесса более чем в 2 раза) с использованием более дешевого сырья — сильвана.

Пример 1. Процесс проводят в термостатированном диафрагменном электролйзере, снабженном эффективной мешалкой. В анодное пространство, имеющее графитовый анод с поверхно2 стью 75 см,вливают 250 мл 1 н. серной кислоты и 20 мл -сильвана. В катодное пространство заливают 1 н. серную кислоту и помещают катод из любого материала, стойкого в кислой среде. Анолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока

5 A/äì и температуре 25-30 С в течег о ние 7-8 ч при тщательном перемешивании.

Выход ацетилакриловой кислоты по сильвану 75-80%.

Пример 2. Процесс ведут, как в примере 1, но при анодной плотности

650990

Формула изобретения

Составитель A. Артемов

Редактор T. карганова Техред Z. Алферова Корректор

Заказ 729/25

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035с Москва Ж-35 Раушская наб.с д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тока 10 A/äì. Анолит подвергают элек2 тролизу при 25-30 С в течение 5-6 ч.

Выход ацетилакриловой кислоты 7580 00, Пример 3. Процесс ведут, как в примере 1, но вместо графитового анода используют анод из двуокиси свинца с видимой поверхностью 75 см.

Анолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока

10 A/äì и температуре 25-30 С в течение 5-6 ч. ю

Выход ацетилакриловой кислоты 8085%.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примерам 1 и 3, но в электролизат добавляют 4 г К С " О . Анолит 15 подвергают электролизу при постоянной плотности тока 6-7 А/дм в течение 3 ч при 25-30 С и тщательном перемешивании.

Выход ацетилакриловой кислоты 85- 2О

90%.

Пример 5. Процесс ведут, как в примерах 1 и 3, но в электролит добавляют 4 г Се (804) . Анолит подвергают электролизу при анодной пло — ности тока 6-7 A/äì в течение 3 ч

Я при 25-30 С и тщательном перемешивании.

Выход ацетилакриловой кислоты 85:.

Способ получения ацетилакриловой кислоты путем электрохимического окисления производного фурана на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5-12 А/дм, о т л и ч а ю2 шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и интенсификации процесса, в качестве производного фурана используют 2-метилфуран и процесс ведут в присутствии катализатора — бихромата калия или сульфата церия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 535284, M.Êë. С 07 С 54/04, 1974.